ICS 77.120.99
CCS H 14

中华人民共和国国家标准
GB/T 6150.12—2023
代替GB/T6150.12—2008
钨精矿化学分析方法
第12部分：二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法
Methods for chemical analysis of tungsten concentrates—
Part 12:Determination of silicon dioxide content—Silicomolybdenum blue spectrophotometry and gravimetry
2023-08-06发布
2024-03-01实施
国家市场监督管理总局
发布国家标准化管理委员会
GB/T 6150.12—2023
钨精矿化学分析方法
第12部分：二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法
1 范围
本文件规定了钨精矿中二氧化硅含量的测定方法。
本文件适用于钨精矿中二氧化硅含量的测定，包含两个方法(方法一：硅钼蓝分光光度法；方法二：重量法)。方法一测定范围(质量分数):0.50%～10.00%;方法二：测定范围(质量分数):3.00%～
10.00%。测定范围重叠部分以方法一为仲裁方法。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T17433 冶金产品化学分析基础术语
3 术语和定义
GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。
4 方法一：硅钼蓝分光光度法
4.1 原理
试料在磷酸存在下用盐酸、硝酸溶解，加入高氯酸冒烟使硅沉淀与钨分离，用氢氧化钠溶解沉淀，用硫酸浸取，加入高锰酸钾把沉淀中夹杂的钨氧化成钨酸，过滤后使硅进入溶液与钨进一步分离，然后在稀硫酸介质中使硅与钼酸铵形成硅钼黄杂多酸，加入草酸消除磷、砷等元素的干扰，用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原为硅钼蓝，于分光光度计波长660 nm处测量其吸光度。
4.2 试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
4.2.1 水，GB/T 6682,二级。
4.2.2 氢氧化钠。
4.2.3 盐酸(p=1.19 g/mL)。
4.2.4 硝酸(p=1.42g/mL)。
4.2.5磷酸(p=1.69g/mL)。
GB/T 6150.12—2023
4.2.6高氯酸(p=1.67 g/mL)。
4.2.7 无水乙醇。
4.2.8 过氧化氢(质量分数，30%)。
4.2.9 硫酸(1+1)。
4.2.10 氯化铝溶液(200 g/L)。
4.2.11 盐酸洗液(5+95)。
4.2.12高锰酸钾溶液(100 g/L)。
4.2.13氨水(1+1)。
4.2.14硫酸(1+9)。
4.2.15 钼酸铵溶液(60 g/L)。
4.2.16 草酸溶液(50 g/L)。
4.2.17 硫酸亚铁铵溶液(60 g/L):6g硫酸亚铁铵溶于适量水中，加入10 mL硫酸(4.2.9),用水稀释至100 mL。
4.2.18对硝基苯酚溶液(1g/L)。
4.2.19二氧化硅标准贮存溶液：称取0.5000g二氧化硅(w≥99.95%),置于铂坩埚中，加入6g无水碳酸钠，在950℃高温炉中熔融30 min,取出稍冷。放入已盛有约70 mL热水的塑料杯中浸取，洗净坩埚，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg二氧化硅。或使用有证标准溶液。
4.2.20 二氧化硅标准溶液：移取50.00 mL二氧化硅标准贮存溶液(4.2.19)于500 mL的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg二氧化硅。
4.3 仪器设备
分光光度计。
4.4 样品
4.4.1 样品粒度应不大于0.074 mm。
4.4.2 样品预先在105℃～110 ℃烘干2 h,置于干燥器中冷却至室温。
4.5 试验步骤
4.5.1 试料
按表1称取样品(4.4),精确至0.0001g。
表1 样品称取量
二氧化硅含量/%
0.50～3.00
>3.00～10.00
试料/g
0.500
0.250
4.5.2 平行试验
平行做两份试验，取其平均值。
4.5.3 空白试验
随同试料(4.5.1)做空白试验。