ICS 19.120 CCS A 28
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T40401—2021/ISO12154:2014
骨架密度的测量 气体体积置换法
Determination of density by volumetric displacement-
Skeleton density by gas pycnometry
（ISO12154:2014，IDT)
2022-03-01实施
2021-08-20发布
国家市场监督管理总局 发布国家标准化管理委员会 GB/T 40401—2021/IS0 12154:2014
目 次
前言引言
范围规范性引用文件术语和定义符号测量原理测量仪器和测量程序检测报告
2
3
4
5 6
h
附录A（资料性）干扰参考文献
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前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件使用翻译法等同采用ISO12154：2014《骨架密度的测量气体体积置换法》。 与本文件中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：
GB/T19587—2017气体吸附BET法测定固态物质比表面积（ISO9277：2010，IDT）； -GB/T21650.3一2011压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度 第3部分：气体吸附法分析微孔（ISO15901-3：2007，IDT）。
本文件由全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会（SAC/TC168)提出并归口。 本文件起草单位：上海市计量测试技术研究院、中国计量科学研究院、深圳国技仪器有限公司、贝士
德仪器科技（北京)有限公司、理化联科（北京)仪器科技有限公司、安东帕（上海）商贸有限公司、中机生产力促进中心。
本文件主要起草人：吴立敏、陈鹰、王海、周莹、柳建峰、杨正红、侯长革、周琰、王梅玲、朱平。
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引言
固态材料的真密度定义为质量与该质量所占据体积的比值。因此，在计算真密度时，应减去由颗粒孔隙或颗粒内部空隙以及颗粒间间隙（如颗粒状或高度分散的样品）所占据的相应体积。
如果材料没有孔隙，只要测试液体不与该材料发生反应，即可通过测量固体排开液体体积的方法来得到真密度。该方法的准确性取决于液体体积测量的准确性。然而，通常测试液体不会轻易完全渗透进材料的孔隙、裂缝、裂隙。在这些情况下，如果材料不含分析气体无法穿透的闭孔，则可用气体替代液体测量材料的真密度。因此，用气体密度仪法测得的密度通常称为材料骨架密度，等同于不含闭孔的固态材料真密度。
用于测量固体体积的装置通常被称为气体密度仪，源自希腊语“pyknos”，意思是厚或密，气体密度仪还可分析形状不规则的材料。
确定样品的固体骨架体积和质量后就可容易地计算出骨架密度。
II
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骨架密度的测量气体体积置换法
1范围
本文件规定了一种通过气体密度仪法快速有效地测定规则或不规则形状的固体材料样品的骨架密度的方法，包括粉末或整体单件样品。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
ISO9277气体吸附BET法测定固态物质比表面积（Determinationofthespecificsurfaceareaof solids by gas adsorptionBET method)
ISO14488颗粒用于颗粒特性测定的取样和样品分离方法（Particulatematerials一Sampling and sample splitting for the determination of particulate properties)
ISO15901-3压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度第3部分：气体吸附法分析微L(Pore size distribution and porosity of solid materials by mercury porosimetry and gas adsorp tionPart 3: Analysis of micropores by gas adsorption)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
密度density 样品质量与该质量所占体积的比值。
3.2
固体真密度 true solid state density 样品质量与样品致密固体骨架体积的比值，不包括开孔和闭孔、颗粒内部空隙、以及粗颗粒或高度
分散颗粒间隙的体积。 3.3
骨架密度 skeletondensity 样品质量和样品体积的比值，其中体积包括可能存在的闭孔体积，但不包括开孔体积以及块状样品
中颗粒间隙的体积。 3.4
闭孔closedpore 完全被孔壁封闭、不与其他气孔互通、任何流体均无法进入的孔。
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3.5
开孔 open pore 没有被壁完全包裹、直接连接到表面或间接通到其他孔并连接到表面、流体可进入的孔。
3.6
表压传感器 gauge pressure sensor 测量相对压力的传感器。表压传感器测量值是相对于大气压力的值，即参比环境是大气压力。
3.7
绝压传感器 absolute pressure sensor 测量绝对压力的传感器。绝压传感器的信号或示值是相对于绝对真空压力的值，即参比环境是完
全真空的零压力。
符号
4
表1中的符号适用于本文件。
表1符号名称
符号 p. M ample V solid Vell Viref Vel p: p2 P I.1 P 1.2 p I.I p II.2 p。 p:" p 表压（过量气体压力)p定义为气体密度仪绝对压力力；和分析开始时气体密度仪压力力。的差值，如p， p，*p。(见3.6，3.7和6.3，2.1)。
单位 g/em-3 bo0 cms cm" cm cms Pa Pa Pa Pa Pa Pa Pa Pa Pa
骨架密度样品质量样品骨架体积样品室体积参比室体积用于校准的参比样品体积膨胀前平衡表压" 膨胀后平衡表压膨胀前平衡表压(第一次校准)" 膨胀后平衡表压(第一次校准) 膨胀前平衡表压（第二次校准) 膨胀后平衡表压(第二次校准) 分析开始时气体密度仪气压气体密度仪绝对气压i（i=1,2，I.1，I.2，II.1或ⅡI.2）气体密度仪相对气压i(i=1,2,I.1，I.2，II.1或Ⅱ.2)
5 测量原理
骨架密度是通过在气体密度仪中测定体积的方式获得。该技术是基于固体样品空间被气体体积的取代，通过测量在等温条件下气体从一个气室膨胀到另一个气室来实现。首先，样品干燥后称重并放人样品室，在使用如图1a)中所示结构1时，将样品室加压到设定值：然后分析气体膨胀到第二个气室，即
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参比室；仪器记录两个步骤的平衡压力。利用这些值可计算得到骨架密度
对于根据如图1b)中所示结构2的气体密度仪，首先把参比室加压到设定值，然后气体膨胀至样品
室，该样品室中的初始压力低于设定值。不管哪种结构的气体密度仪，在开始分析前保证仪器中各个气室压力力。（见第6章）一致都是非常重要的控制条件。此外，应控制气体密度仪各个部分处于相同温度。
应使用足够纯净、情性且不会吸附在固体样品上的理想气体（见6.1）。因此在大多数应用中均选择使用氨气。优先选用氨气作为气体密度仪的分析气体的另一个原因是它可穿透极小的孔隙或裂缝。
注1：对于具有较薄内壁、闭孔结构且易渗透的试样，由于氢气的显著穿透能力，其测量结果可能会有偏差。因此，
如附录A中A.6所述，对于如纤维素和低密度多孔聚合物等有机样品，使用氢气的气体密度仪测量可能会出现差错。在上述样品的密度测试中，建议使用氮气、氩气、六氟化硫等气体，也可使用干燥的空气。
注2：如果样品中不存在闭孔，那么通过气体比重法所测得的体积即为样品的真实体积。为了测试样品中是否含
有闭孔，在进行初步的密度测试后，可将样品粉碎为粉末，可显露出任何可能的测试气体无法进人的闭孔。 如果粉末样品密度测量值有增加，则说明原始样品中可能存在闭孔，
6测量仪器和测量程序
6.1仪器
6.1.1气体密度仪：具有固定体积的样品室（见图1)[1I[2I[3]。 6.1.2校准过的参考样品：通常为不锈钢材质的校准球，其体积已知且有溯源性。 6.1.3分析气体：通常是氨气（见第5章），纯度高于99.996%（体积浓度）。 6.1.4分析天平：分度值不低于0.1mg 6.1.5干燥箱：用于样品前处理，最好能在加热过程中气体吹扫或能在真空条件下加热
图1是两种主要的具有固定样品室体积的自动气体密度仪结构示意图。仪器的主要部件是用气路连通的两个气室（用于放置样品或校准球的密封样品室和参比室）、一个压力传感器和三个阀门。两种结构的区别在于样品室和参比室的排布顺序。
6 O
3
1
2
Viar 4
X
X
Vs 10
a）结构1 6
5
3 X
Vurf 4
X
Vs 5
b）结构2
标引序号说明： 1 阀门1，气体进口； 2——阀门2; 3——阀门3，气体出口；注：压力传感器是绝压传感器或相对于大气压的表压传感器
4— 参比室； 5— 样品室； 6——压力传感器。
图1两种常见气体密度仪结构示意图
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