ICS 71. 100.01;87.060. 10 G 56 备案号：45331—2014
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3735-2014 代替HG/T3735-2004
6-氯-2.4-二硝基苯胺
6-Chloro-2,4-dinitroaniline
2014-10-01实施
2014-05-12发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T3735-2014
前言
本标准按照GB/T1.12009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给山的规则起草。 本标推代替HG/T3735·2004《6-氯-2，4-二硝基苯胺》，与HG/T3735-2004相比除编辑性修改
外主要技术变化如下：
增加了CASRN(见1)； .--·增加了质量要求的等级，指标分为优等品和合格品两个等级（见3，2004年版的3)；
修改了控制指标（见3，2004年版的3）；增加了安全信息（见4)；修改了液相色谱定盘方法，由峰面积外标法修改为蜂面积归-化法（见6.3，2004年版的修改了液相色谱检测波长，由254nm修改为345nm（见6.3，2004年版的5.3）；
5, 3) ;
-+ +
增加了标志、标签、包装和存关于危险化学品的要求内容（见8，2004年版的7）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：沈阳化工研究院有限公司、河南洛染股份有限公司、国家染料质黄监督检验
中心。
本标准主要起草人：沈日炯、邓宏波、季浩、姬兰琴。 本标准于2004年12月首次发布，本次为第一次修订。 HG/T3735—2014
6-氯-2,4-二硝基苯胺
警告：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本标准规定了6-氯-2，4-二硝基苯胺的要求、安全信息、采样、检验方法、检验规则以及标志、标签、 包装、运输和购存。
本标准适用于6-氯-2，4-二硝基苯胺的产品质量控制。 结构式：
NII?
NO2
CI-
NO;
分子式：CHCIN3O4 相对分子量：217.57（按2009年国际相对原子质量） CAS RN:3531-19-9
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件
GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 2008 包装储运图示标志（modIS）780：1997） GB/T 2384 染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T 2386 2006 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T 6678 2003 化工产品采样总则 GB/T 6682 2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T 8170 -2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 12268 2012 危险货物品名表 GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 15603 常用化学危险品贮购存通则 GB/T16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序
3要求
6-氯-24-二硝基苯胺的质量应符合表1的要求。
1 HG/T 3735-2014
表16-氟-2,4-二硝基苯胺的质量要求
指 标
项 口
试验方法 6. 2 6.3 6. 4 6. 5
优等品
合格品
（1）外观（2）6-氯-2，4-二硝基苯胺的纯度/% （3）下品初熔点/℃ (4) 水分的质量分数/%
黄色粉末
> ≥
94.5 150 2. 0
96.0 151.0 1. 0
D
安全信息 4.1安全
根据GB12268·2012的规定，6-氯-2，4-二硝基苯胺属于6.1类毒性物质，UN号：2811。本品主要危险性为健康危害。吸入、与皮肤接触和吞食是有毒的；刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。本品在使用及搬运过程中应采取必要的防护措施，严格注意安全。 4.2安全技术说明书
按GB/T16483，6-氟-2，4-二硝基苯胺山厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容：
a） 该产品的危险性信息； b） 安全使用方法； c） 运输、存要求； d) 防护措施； e) 应急处理措施等。
5采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T66782003中7.6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总基不少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、产品批号、生产厂名称、取样日期、取样地点。一个供检验，另个保存备查。 6检验方法 6.1 一般规定
除非另有规定，仪使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170--2008中4.3.3修约值比较法进行。 6.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。 6.36-氯-2,4-二硝基苯胺纯度的测定 6.3.1方法原理
采用反相高效液相色谱法，在C18柱上以甲醇和水为流动相分离6-氟-2，4-二硝基苯胺及其有机杂质，经紫外检测器（345nm）检测，用峰面积归一化法计算6-氯-2，4-二硝基苯胺的纯度。 6.3.2仪器设备 6.3.2.1液相色谱仪：输液泵，流量范围0.1ml/min5.0mL/min，在此范围内其流基稳定性为士1%；检测器，多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。 6.3.2.2色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18ODS5um。 2 HG/T 3735-2014
6.3.2.3色谱工作站或积分仪。 6.3.2.4超声波发生器。 6.3.3试剂和溶液 6.3.3.1 甲醇：色谱纯。 6.3.3.2水：经0.45μm滤膜过滤。 6.3.4色谱操作条件 6.3.4.1 流动相：甲醇与水的体积比为60：40。 6.3.4.2 波长：345nm。 6.3.4.3 流量：1.0ml./min。 6.3.4.4 进样量：20μl。 6.3.4.5 柱温：常温。
可根据不同仪器设备选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气， 6.3.5试样溶液的制备
称取6-氟-2，4-二硝基苯胺试样约0.1g（精确至0.0001g），置于50ml，容量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，混合均匀。
用移液管吸取上述试样溶液1.00mL，置于10ml.容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，混合均匀，此溶液为试样溶液。 6.3.6测定步骤
待仪器运行稳定后，用微盘注射器吸取试样溶液注人进样阀，待组分流出完毕（色谱图见图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 6.3.7色谱图
6-氮-2,4-二硝基苯胺见图1。
1
N
0.00
2.00
4.00
6.00
8.00
10.00
12.00
14.00
时间/min
说明： 1—未知杂质； 2~-—6-氯-2,4-二硝基苯胺。
图1 6-氯-2，4-二硝基苯胺色谱示意图
6.3.8结果计算
6-氯-2，4-二硝基苯胺纯度以w计，数值用%表示，按公式（1)计算：
w= ZA; A
X100
(1)
式中： A- 6-氟-2，4-二硝基苯胺的峰面积数值；
3 HG/T3735—2014
6-氯-2，4-二硝基苯胺试样中各组分的峰面积数值之和。
ZA,
计算结果保留到小数点后2位 6.3.9允许差
6-氯-2，4-二硝基苯胺纯度平行测定结果之差应不大于0.50%，取其算术平均值作为测定结果。 6.4水分的测定
按GB/T2386-2006中3.2烘干法的规定进行。 6.5干品初熔点的测定
按GB/T2384的规定进行。传热液体使用硅油。 7 检验规则 7.1检验分类
本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 7. 2 出厂检验
6-氯-2，4-二硝基苯胺应由生产厂的质量检验部门进行检验，合格后附合格证明方可出厂。生产厂应保证所有出厂的6-氮-2，4-二硝基苯胺均符合本标准的要求。 7.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。
标志、标签、包装、运输和贮存
8
8.1标志
6-氯-2，4-二硝基苯胺的每个包装容器上都应按GB190和GB/T191的有关规定涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有：
a) 产品名称： b) 生产厂名称、地址； c) 生产日期； d) 生产许可证编号和标志（如适用）； e） 净含量； f) 警示标志（毒性物质）。
8.2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、产品批号和等级。 标签的编写应符合GB15258的规定。
8.3包装
6-氯-2，4-二硝基苯胺用内衬塑料袋的编织袋包装，每袋净含量50kg士0.5kg。其他包装可与用户协商确定。
产品的包装应符合GB12463的有关规定。 8.4运输
运输时应轻取轻放，防止日晒、碰撞和雨淋。 8.5贮存
贮存应符合GB15603的有关规定。贮存时应远离火源，放置于阴凉、干燥处。
A O
中华人民共和国化工行业标准 6-氟-2,4-二硝基苯胺 HG/T 3735-2014 出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年潮南街13号邮政编码100011) 北京科印技术咨询服务公司海淀数码印剧分部 880mmX×1230mm1/16印张K字数12.8千字
2014年9月北京第1版第1次印剔
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