ICS 71.100.01;87.060.10 CCS G 57 备案号：029
中国染料工业协会团体标准
T/CDIA 0029—2021
环保型6-氯-2,4-二硝基苯胺 Environmentally friendly 6-Chloro-2,4-dinitroaniline
2021-10-01实施
2021-07-30发布
发布
中国染料工业协会 T/CDIA 0029—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任，本文件由中国染料工业协会提出。 本文件由中国染料工业协会团体标准化技术委员会归口。 本文件起草单位：浙江龙盛集团有限公司、九江富达实业有限公司、浙江博澳新材料股份有限公
司、中国染料工业协会。
本文件主要起草人：欧其、彭德新、温卫东、李艳
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环保型6-氯-2.4-二硝基苯胺
1范围
本文件规定了环保型6-氯-2,4-二硝基苯胺产品的基本要求、技术要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本文件适用于环保型6-氯-2.4-二硝基苯胺的质量控制。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 2384 染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T 2386 染料及染料中间体水分的测定 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（IS03696：1987，MOD） GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB/T 24164 染料产品中氯化苯的测定 GB/T 24166 染料产品中含氯苯酚的测定 GB/T 24167 染料产品中氯化甲苯的测定
3术语和定义
规范性引用文件中界定的术语和定义适用于本文件。
4产品结构式
本文件规定的环保型6-氯-2.4-二硝基苯胺产品结构式见图1。
NH2
NO2
11
NO2
图1环保型6-氯-2.4-二硝基苯胺结构图
2 T/CDIA 0029—2021
分子式：C6H4CIN:O4 相对分子量：217.57（按2019年国际相对原子质量） CAS RN: 3531-19-9
5基本要求
5.1工艺及装备要求
5.1.1应使用分布式控制系统（DCS)，6-氯-2.4-二硝基苯胺在2.4-二硝基苯胺和氯气中进行氯化反应，反应结束后经分离、洗涤得到中间体6-氯-2,4-二硝基苯胺。 5.1.2氯化反应终点应通过高效液相色谱法（HPLC）进行控制。 5.1.3需配备带有自动控制装置的反应釜、原料进料计量系统、固液分离装置等设备。
5.2检验要求
5.2.1应配备高效液相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪等检测设备。 5.2.2应具备表1全项目的检测能力。
5.3环保要求
应配备废水资源化综合利用的先进设备，如采用机械式蒸汽再压缩技术（MVR）或多效浓缩技术的设备。
6技术要求
6.1质量要求
环保型6-氯-2，4-二硝基苯胺的质量要求应符合表1的规定。
表1环保型6-氯-2,4-二硝基苯胺的质量要求
指标
项目
试验方法 8.1 8.2 8.3 8.4 8.5 8.6
优等品
合格品
1.外观 2.水分/% 3.纯度/% 4.干品初熔点/℃ 5.氯化苯和氯化甲苯/（mg/kg） 6.含氯苯酚b/（mg/kg）
黄色结晶
≤ ≥ M
1.0 96.0 151.0 总和<10.0
≤ M M
2.0 94.5 150
总和<25.0 单项<5.0且总和<10.0
单项<2.0且总和<5.0
3 T/CDIA0029—2021
7采样
以批为单位采样。每批采样件数应符合GB/T6678一2003种7.6的规定。所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。用探管从上、中、下三部分采样，所采样品总量不得少于200g。将所采得样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、 批号、生产厂名称、采样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。 8试验方法 8.1外观的评定
在自然北昼光下目视评定。 8.2水分的测定
按GB/T2386-2014中3.2的规定进行。 8.3纯度的测定
采用高效液相色谱法对6-氯-2.4-二硝基苯胺及其有机杂质进行分离，采用紫外检测器进行检测，峰
面积归一法定量，具体测定方法按附录C的规定进行。 8.4干品初熔点的测定
按GB/T2384的规定进行。传热液体使用硅油。 8.5氯化苯、氯化甲苯的测定
氯化苯按照GB/T24164规定进行，氯化甲苯按照GB/T24167规定进行。。 8.6含氯苯酚的测定
含氯苯酚按照GB/T24166的规定进行。
9检验规则
9.1检验分类
本标准第6章表1中规定的所有项目均为出厂检验项目，检测结果按表1进行判定规格，合格后方可出厂。 9.2出厂检验
环保型6-氯-2.4-二硝基苯胺应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的环保型6-氯-2,4-二硝基苯胺均符合本标准的要求。 9.3复检
检验结果中有一项指标不符合本标准的要求时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品判定为不合格。
10标志、标签、包装、运输和贮存
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10.1标志
每个包装容器上应涂印耐久、清晰的标志标志内容至少应有： a）产品名称； b）生产厂名称、地址； c）生产日期； d）净含量。
10.2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号、安全标签和等级安全标签按照GB15258规定进行。
10.3包装
产品应装于内衬塑料袋的包装容器内，并加密封，每件净含量500kg，其他包装可与用户协商确定 10.4运输
运输时应防止倒置，小心轻放，避免碰撞，切勿损坏包装。 10.5贮存
应贮存于阴凉，干燥、通风处，防止受潮、受热
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附录A （资料性附录）
液相色谱法（HPLC）面积归一化法
一、测定原理
采用反相高效液相色谱法，分离6-氯-2,4-二硝基苯胺及其各有机杂质组分，以紫外检测器检测用峰面积归一化法计算6-氯-2,4-二硝基苯胺的纯度。 二、仪器设备 1、液相色谱仪：液相色谱仪：输液泵-流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为丑%；检测器-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。 2、色谱柱：150mmx4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18ODS5μm。 3、色谱工作站或积分仪。 4、微量注射器或自动进样器。 5、超声波发生器。 6、聚酰胺滤膜(尼龙膜)，孔径为0.45μm。 7、分析天平：感量0.1mg。 三、试剂和溶液 1、甲醇：色谱纯。 2、水：符合GB/T6682-2008中规定的二级水要求，经聚酰胺滤膜(尼龙膜)过滤四、色谱分析条件 1、流动相：甲醇与水的体积比=70:30（0.1%乙酸铵）。 2、波长：254nm 3、流量：1.0mL/min。 4、进样量：20μL。 5、柱温：常温。
可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 五、溶液的制备
称取环保型6-氯-2,4-二硝基苯胺试样约0.1g（精确至0.0002g），于50mL容量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，混合均匀。
用移液管吸取上述试样溶液1.00mL，于10mL容量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，混合均匀此溶液为试样溶液。
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六、测定步骤
开机预热。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器或自动进样器吸取20uL试样溶液注入进样阀中，待最后一个组分流出完毕（见色谱示意图），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
七、结果计算
环保型6-氯-2.4-二硝基苯胺纯度以w;计，按式（1）计算：
A ×100% Z4
a)
..(1)
W, :
式中： A一试样中环保型6-氯-2,4-二硝基苯胺的峰面积数值； ZA一试样中环保型6-氯-2,4-二硝基苯胺及各有机杂质的峰面积数值之和。 计算结果保留到小数点后两位。
八、允许差
环保型6-氯-2,4-二硝基苯胺纯度两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.50%，其余杂质含量两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.05%，取其算术平均值作为测定结果。
九、色谱示意图
典型的色谱示意图如下图所示：
2
0.18J 0.16 0.14] 0.12 ± 0.10- 0.08 0.06 0.04J 0.02- 0.00-
1A 6.00
14.00 min
400
0.00
2.00
8.00
10.00
12 00
1-未知杂质 2-环保型6-氯-2,4-二硝基苯胺
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