ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 备案号：38665—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4486—2012
2,4-二硝基苯胺
2, 4-Dinitroaniline
2013-06-01实施
2012-12-28发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4486—2012
前言
本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：寿光市兴海化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：邓宏波、季浩
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2,4-二硝基苯胺
警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本标准规定了2，4-二硝基苯胺的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、 运输和贮存。
本标准适用于2，4-二硝基苯胺的产品质量检验。 结构式：
NH
NO
NO
分子式：CHsN3O 相对分子质量：183.12（按2009年国际相对原子质量） CAS RN:97-02-9
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T191包装储运图示标志 GB/T1266化学试剂氯化钠 GB/T2384—2007 染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T2386—2006 染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678-2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂气相色谱法通则 GB12268—2005 危险货物品名表（neq联合国危险货物运输） GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB 15603 常用化学危险品贮存通则 GB/T16483 化学品安全技术说明书内容和项目顺序 GB/T21876 溶剂染料及染料中间体灰分的测定
3要求
2，4-二硝基苯胺的质量应符合表1的要求。
1 HG/T4486—2012
表12，4-二硝基苯胺的质量要求
指 标
项 目
试验方法
一等品黄色至黄棕色结晶状粉末 99.50
合格品
(1)外观 (2)2,4-二硝基苯胺的纯度（GC)/% (3)干品初熔点/℃ (4)水分的质量分数/% (5)氯化铵含量/% (6)2,4-二硝基氮苯含量(GC)/% (7)2,6-二硝基苯胺含量(GC)/% (8)灰分的质量分数/%
6. 2 6.3 6. 4 6.5 6. 6 6.3 6.3 6. 7
M M < N ≤ ≤ I
99. 00 176.0 10.0
178.0 10. 0 0. 20 0. 10 0. 10 0. 10
4安全信息 4.1安全
根据GB12268一2005规定，2，4-二硝基苯胺属于6.1类毒性物质，危险品编号为CN：61778，遇明火、高热可燃。与强氧化剂可发生反应。急剧加热时可发生爆炸。对眼、黏膜、呼吸道及皮肤有刺激作用。吸收进人体内导致形成高铁血红蛋白而引起紫。中毒表现有恶心、眩晕、头痛。吸入、摄人或经皮肤吸收可能致死。使用及搬运过程中应采取必要的防护措施，严格注意安全。 4.2安全技术说明书
按GB16483，2，4-二硝基苯胺出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容：
a) 该产品的危险性信息； b) 安全使用方法； c) 运输、贮存要求； d) 防护措施； e) 应急处理措施等。
5采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678-20C3中7.6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，个保存备查。 6试验方法 6.1--般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T81702008中的4.3.3修约值比较法进行。 6.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
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6.32,4-二硝基苯胺纯度及有机杂质的测定 6.3.1方法提要
采用毛细管柱气相色谱法，用峰面积归一化法求得2，4-二硝基苯胺纯度以及2，4-二硝基氯苯含量和2，6-二硝基苯胺含量。 6.3.2试剂
a）丙酮； b) 2，4-二硝基氯苯，含量大于99.0%（质量分数）； c) 2，6-二硝基苯胺，含量大于99.0%（质量分数）。
6.3.3 仪器设备
a) 气相色谱仪；仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006中6.3和6.4的规定； b) 检测器：氢火焰离子化检测器（FID）；
色谱柱：内径0.32mm，长30m，膜厚0.25μm，固定相为100%甲基聚硅氧烷（如HP-1或能
?
达到同等分离效果的其他毛细管柱）；
d) 微量注射器； e) 色谱工作站或积分仪。
6.3.4色谱操作条件
色谱操作条件如表2所示。
表2色谱操作条件
操作条件氮气
控制参数
载气载气压力/kPa 检测器温度/℃ 汽化室温度/℃ 燃烧气（氢气）流量/(mL/min）助燃气（空气）流量/(mL/min）补偿气（氮气）流量/(mL/min）分流比柱温/℃ 可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。
70 300 300 30 300 20 10 : 1 240
6.3.5测定步骤 6.3.5.1试样溶液的制备
称取2，4-二硝基苯胺试样约0.3g（精确至0.1g），于10mL容量瓶中，加丙酮溶解，并稀释至刻度，混合均匀。此溶液为试样溶液。 6.3.5.2测定
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，进试样溶液1.0uL，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。2，4-二硝基氯苯和2，6-二硝基苯胺的色谱峰位置用标准样品保留时间确定。 6.3.6结果计算
2,4-二硝基苯胺的纯度及2,4-二硝基氯苯含量和26-二硝基苯胺含量以w:计，数值用%表示，按式(1)计算：
A; ZA:
(1)
X 100
W;
3 HG/T4486--2012
式中： A:—各组分的峰面积数值；
ZA:-—各组分的峰面积数值的总和。 计算结果保留到小数点后两位。 6.3.7允许差
2,4-二硝基苯胺纯度平行测定结果之差应不大于0.30%，2，4-二硝基氯苯和2,6-二硝基苯胺平行测定结果之差应不大于0.010%，取其算术平均值作为测定结果。 6.3.8色谱图
色谱图见图1。
35 30 25E A.
4
20 15 10F
g10
2.345
6
7
Yo
10 12 t/min
14
16
一溶剂； 2——2,4-二硝基氯苯；
1-
3，4，6,7,9，10—有机杂质；
5——2,6-二硝基苯胺； 8——2,4-二硝基苯胺。
图12，4-二硝基苯胺气相色谱示意图
6.4干品初熔点的测定
按GB/T2384--2007中的规定进行。 干燥温度100℃~105℃。
6.5水分的质量分数测定
按GB/T2386--2006中3.2的规定进行。 称样量2g～3g（精确至0.0002g）。 平行测定结果之差不大于0.1%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。
6.6氯化铵质量分数的测定 6.6.1原理
采用离子色谱电导检测器及阴离子色谱柱，以4.5mmol/L碳酸钠和0.8mmol/L碳酸氢钠混合水溶液为淋洗液，以保留时间定性、峰面积外标法定量测定2，4-二硝基苯胺中的氯离子（C1-）含量，折算为氯化铵的质量分数。 6.6.2试剂
a）碳酸钠； b) 碳酸氢钠； c) 氯化钠：优级纯，应符合GB/T1266的规定。或购买市售法定（SI)计量单位的标准溶液。
6.6.3 ：仪器设备
a) 离子色谱仪：电导检测器；抑制器； b) 色谱柱：lonPacAS23内径4.0mm，长度150mm；
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保护柱：IonPacAG23内径4.0mm，长度50mm； d) 色谱工作站； e) 注射器：平头，0.1mL； f) 定量环：10μL。
c)
6.6.4色谱分析条件
a) 淋洗液：4.5mmol/L碳酸钠和0.8mmol/L碳酸氢钠混合水溶液； b) 流速：1.0mL/min； c） 进样量：10μL； d）柱温：30℃。
6.6.5溶液配制 6.6.5.1氯离子标准溶液的配制
将氯化钠在500℃灼烧至恒重，然后称取0.1g左右（精确至0.0002g）于100mL容量瓶中，加水溶解并定容，配成浓度为0.607mg/mL氯离子溶液。分别吸取0.1mL、0.5mL、2mL、6mL、10mL于 5只100mL容量瓶中，加水稀释、定容，配成五种浓度的标准溶液，备用。 6.6.5.2试样标准溶液的配制
称取2，4-二硝基苯胺1.0g左右（精确至0.0002g）于100mL容量瓶中，加入约50mL水并剧烈振摇，尽量使样品中的氯化铵溶解到水中，定容。 6.6.6测定步骤
待仪器运行稳定后，用注射器分别吸取五种标准溶液和样品溶液注满定量环进样，待氯离子峰流出完毕，用色谱工作站进行结果处理。测定标准溶液中氯离子的峰面积并绘制标准曲线，再根据标准曲线求出样品中氯离子的含量，根据氯离子的含量计算出样品中氯化铵的质量分数。 6.6.7结果计算
氯离子的标准曲线方程按式（2)计算：
(2)
A=kc-b
试样中氯化铵的含量以质量分数W2计，数值用%表示，按式（3)计算：
cVnMi
mM2 X100..
(3)
W2=
..
式中： A标准溶液或试样溶液中氯离子的峰面积的数值；
标准溶液或试样溶液中氯离子的浓度，单位为克每毫升（g/mL）；
k——氯离子标准曲线方程的常数，由色谱工作站给出； b- 氯离子标准曲线方程的常数，由色谱工作站给出； V 一试样溶液最终定容体积的数值，单位为毫升（mL）； n—试样的稀释倍数的数值； m 试样的质量的数值，单位为克（g）； Mi 氯化铵的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)，本公式中取值54.5； M2氯离子的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)，本公式中取值36.5。 计算结果表示到小数点后两位。
6.6.8离子色谱图
离子色谱图见图2。
5 HG/T4486—2012
13.5 F
10.0 E 8.0 E 6.0 F 4.0E 2.0 0.4 F 1.2
...
....
7.5 10.0，12.5 15.0 17.5 20.0 22.5
5.0
t/min
一氯离子。
-
图22,4-二硝基苯胺离子色谱示意图
6.7灰分的质量分数测定
按GB/T21876中的规定进行测定。称样量5g，灼烧温度750℃土25℃。 7检验规则 7.1检验分类
本标准第3章表1所列的所有检验项目均为型式检验项目，除表1中(5)～(8)项外，其余均为出厂检验项目，应逐批进行检验。在正常连续生产情况下，每个月至少进行一次型式检验。但如有下述情况需进行型式检验：
a) 新产品最初定型时； b) 产品异地生产时； c) 生产配方、工艺及原材料有较大改变时； d) 停产三个月后又恢复生产时； e）客户提出要求时。
7.2出厂检验
2，4-二硝基苯胺应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的2，4-二硝基苯胺均符合本标准的要求。 7.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。 8标志、标签、包装、运输和贮存 8.1标志
2,4-二硝基苯胺的每个包装容器上都应按GB190和GB/T191中的有关规定涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有：
a）产品名称； b) 生产厂名称、地址； c) 生产日期； d) 生产许可证编号和标志（如适用）； e) 净含量； f）警示标志(毒性物质)。
8.2标签 6
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