ICS 71.100.01:87.060.10 G 56 备案号：45333-2014
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3753-—2014 代替HG/T37532004
6-溴-2,4-二硝基苯胺
6-Brmom-2,4-dinitroaniline
2014-05-12发布
2014-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T3753-2014
前言
本标准按照GB/T1.1--2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准代替HG/T37532004《6-溴-2，4-二硝基苯胺》，与jHG/T3753 2004相比除编辑性修改
外主要技术变化如下：
增加了CASRN(见1)；增加了质量要求的等级，指标分为优等品和合格晶两个等级（见3，2004年版的3）；修改了控制指标（见3，2004年版的3）；修改了液相色谱定方法，出蜂面积外标法修改为峰面积归一化法（见5.3，2004年版的 5.3); 修改了液相色谱检测波长，山254nm修改为345nm（见5.3，2004年版的5.3）。
本标准出中国石油和化学工业联合会提出。 本标准山全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）1I1。 本标准起草单位：河南洛染股份有限公司、沈阳化工研究院有限公、国家染料质景监件检验
中心。
本标准主要起草人：邓宏波、季浩、杨杰民。 本标准于2004年12月次发布，本次为第一次修订。
I HG/T3753—2014
6-溴-2.4-二硝基苯胺
警告：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围
本标准规定了6-溴-2，4-二硝基苯胺的要求、采样、试验方法、检验规以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适川于6-溴-2，4-二硝基苯胺的产品质录控制。 结构式：
NH2
NO
NO2
分子式：CHBrNO 相对分子质量：262.02（按2009年国际相对原子质量） CAS RN: 1817-73-8
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的男用文件，仪注目期的版本适用于本文件。凡是不注目期的用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T2386 2006 染料及染料中间体水分的测定 GB/T 2384 染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T6678 2003 化工产品采样总则 GB/T6682 2008 分析实验川水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170 -2008 数值修约规与极限数值的表示和判定
3 要求
6-溴-2，4-二硝基苯胺的质量应符合表1的要求。
表16-溴-2,4-二硝基苯胺的质量要求
指 标
项 日
试验方法
优等品
合格品
5. 2 5. 3 5. 4 5.5
（1）外观（2）6-漠-2，4-二硝基苯胺的纯度/% >
黄色粉末
99.0 149.0 1.0
98. 0 148.0 1. 0
> <
(3) 干品初熔点/℃ (4) 水分的质量分数/%
&采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为批。每批采样数应符合GB/T6678 . 2003中7.6的规
1 HG/T 3753—2014 定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括、中、下三部分的样品，所采样品总量不少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其正粘贴标签。注明：产品名称、产品批号、生产厂名称、取样目期、取样地点。一个供检验，另一个保存备。 5试验方法 5.1一般规定
除非另有规定，仪使用确认为分析纯的试剂和GB/T66822008规定的三级水。检验结果的判定按GB/T81702008中4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定
在自然光线下采用旧视评定。 5.36-溴-2,4-二硝基苯胺纯度的测定 5.3.1方法原理
采用反相高效液相色谱法，在C18柱.上以甲醇和水为流动相分离6-汉-2，4-二硝基苯胺及其有机杂质，经紫外检测器（345nm)检测，用峰面积归1一化法计6-汉-2，4-二硝基苯胺的纯度。 5.3.2仪器设备 5.3.2.1液相色谱仪：输液泵，流量范围0.1ml./min～5.0ml/min，在此范围内其流量稳定性为 ±1%；检测器，多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。 5.3.2.2色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C180DS5μm。 5.3.2.3 色谱工作站或积分仪。 5.3.2.4超声波发生器。 5.3.3试剂和溶液 5.3.3.1甲醇：色谱纯。 5. 3.3.2 水：经0.45μm滤膜过滤。 5.3.4色谱操作条件 5.3.4.1 流动相：甲醇与水的体积比为60：40。 5.3.4.2 波长：345nm。 5.3.4.3 流量：1.0mL/min。 5.3.4.4进样量：20μl。 5.3.4.5 5柱温：常温。
可根据不同仪器设备选择最佳分析条件，流动相应摇勾后用超声波发生器进行脱气。 5.3.5试样溶液的制备
称取6-溴-2，4-二硝基苯胺试样约0.1g（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，混合均匀。
用移液管吸取上述试样溶液1.00mL，置于10mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，混合均匀。此溶液为试样溶液。 5.3.6测定步骤
待仪器运行稳定后，用微量注射器吸取试样溶液注人进样阀，待组分流出完毕（色谱图见图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理，
2 HG/T3753—2014
5.3.7色谱图
色谱图见图1。
-N
A
八
2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00
时间/min
说明：
末知杂质1； -6-氯-24-二硝基苯胺； -6-溴-2,4-二硝基苯胺；
1- 2- 3-
4 末知杂质2。
图16-溴-2,4-二硝基苯胺色谱示意图
5.3.8结果计算
6-浪-2，4-二硝基苯胺纯度以w计，数值用%表示，按公式（1)计算：
A
ZA. ×100
(1)
u =
式中： A 6-汉-2，4-二硝其苯胺的峰而积数值；
A; 6-汉-2，4-二硝基苯胺试样中各组分的峰面积数值之和。 5.3.9允许差
6--2，4-二硝基苯胺纯度平行测定结果之差应不大于0.50%，取其算术平均值作为测定结果。 5.4干品初熔点的测定
按GB/T2384的规定进行。传热液体使用硅油。 5.5水分的测定
按GB/T2386--2006中3.2烘下法的规定进行。 6检验规则 6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的所有项日为出厂检验项日。 6.2出厂检验
6-溴-2，4-二硝基苯胺应由生产厂的质量检验部门进行检验，合格后附合格证明方可出厂。生产厂应保证所有出厂的6-溴-2，4-二硝基苯胺均符合本标准的要求。 6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新白两倍景的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。 7 标志、标签、包装、运输和贮存 7.1标志
3 HG/T3753-—2014
6-溴-2，4-二硝基苯胺的每个包装容器1:都成涂印谢久、清晰的标患，标志内容至少应有： a) 产晶名称； b) 生产厂名称、地址； c) 生产目期： d) 生产许可证编梦和标惠（如适川）； e) 净含量。
7.2 标签
产品应有标签，标签上应注明产品产目期、合格证明、执行标雅编号、批号和等级。 7.3 包装
6-漠-2，4-二硝基苯胺用内对塑料袋的编织袋包装，每袋净含量50kg士0.5kg。其他包装可与用户协商确定。 7.4运输
运输时应轻取轻放，防止目晒、磁撞和用淋。 7.5 5购存
贮存时成远离火源，放置丁阴凉、下燥处。
4 POLE
中华人民共和国化工行业标准 6-读-2,4-二硝基苯胺 HG/T3753—2014 出版发行：化学工业出版社
《北京市东城区宵年湖南街13号 邮政策码100011）北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部 880mm×1230mm1/16印张% 字数12.8千字
2014年9月北京第1版第1次印刷
书号：155025-1745
购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899 网址：http：//www.cip.com.cn
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定价：10.00元
版权所有 违者必究 ICS 71.100.01:87.060.10 G 56 备案号：45333-2014
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2014-05-12发布
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前言
本标准按照GB/T1.1--2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准代替HG/T37532004《6-溴-2，4-二硝基苯胺》，与jHG/T3753 2004相比除编辑性修改
外主要技术变化如下：
增加了CASRN(见1)；增加了质量要求的等级，指标分为优等品和合格晶两个等级（见3，2004年版的3）；修改了控制指标（见3，2004年版的3）；修改了液相色谱定方法，出蜂面积外标法修改为峰面积归一化法（见5.3，2004年版的 5.3); 修改了液相色谱检测波长，山254nm修改为345nm（见5.3，2004年版的5.3）。
本标准出中国石油和化学工业联合会提出。 本标准山全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）1I1。 本标准起草单位：河南洛染股份有限公司、沈阳化工研究院有限公、国家染料质景监件检验
中心。
本标准主要起草人：邓宏波、季浩、杨杰民。 本标准于2004年12月次发布，本次为第一次修订。
I HG/T3753—2014
6-溴-2.4-二硝基苯胺
警告：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围
本标准规定了6-溴-2，4-二硝基苯胺的要求、采样、试验方法、检验规以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适川于6-溴-2，4-二硝基苯胺的产品质录控制。 结构式：
NH2
NO
NO2
分子式：CHBrNO 相对分子质量：262.02（按2009年国际相对原子质量） CAS RN: 1817-73-8
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的男用文件，仪注目期的版本适用于本文件。凡是不注目期的用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T2386 2006 染料及染料中间体水分的测定 GB/T 2384 染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T6678 2003 化工产品采样总则 GB/T6682 2008 分析实验川水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170 -2008 数值修约规与极限数值的表示和判定
3 要求
6-溴-2，4-二硝基苯胺的质量应符合表1的要求。
表16-溴-2,4-二硝基苯胺的质量要求
指 标
项 日
试验方法
优等品
合格品
5. 2 5. 3 5. 4 5.5
（1）外观（2）6-漠-2，4-二硝基苯胺的纯度/% >
黄色粉末
99.0 149.0 1.0
98. 0 148.0 1. 0
> <
(3) 干品初熔点/℃ (4) 水分的质量分数/%
&采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为批。每批采样数应符合GB/T6678 . 2003中7.6的规
1 HG/T 3753—2014 定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括、中、下三部分的样品，所采样品总量不少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其正粘贴标签。注明：产品名称、产品批号、生产厂名称、取样目期、取样地点。一个供检验，另一个保存备。 5试验方法 5.1一般规定
除非另有规定，仪使用确认为分析纯的试剂和GB/T66822008规定的三级水。检验结果的判定按GB/T81702008中4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定
在自然光线下采用旧视评定。 5.36-溴-2,4-二硝基苯胺纯度的测定 5.3.1方法原理
采用反相高效液相色谱法，在C18柱.上以甲醇和水为流动相分离6-汉-2，4-二硝基苯胺及其有机杂质，经紫外检测器（345nm)检测，用峰面积归1一化法计6-汉-2，4-二硝基苯胺的纯度。 5.3.2仪器设备 5.3.2.1液相色谱仪：输液泵，流量范围0.1ml./min～5.0ml/min，在此范围内其流量稳定性为 ±1%；检测器，多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。 5.3.2.2色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C180DS5μm。 5.3.2.3 色谱工作站或积分仪。 5.3.2.4超声波发生器。 5.3.3试剂和溶液 5.3.3.1甲醇：色谱纯。 5. 3.3.2 水：经0.45μm滤膜过滤。 5.3.4色谱操作条件 5.3.4.1 流动相：甲醇与水的体积比为60：40。 5.3.4.2 波长：345nm。 5.3.4.3 流量：1.0mL/min。 5.3.4.4进样量：20μl。 5.3.4.5 5柱温：常温。
可根据不同仪器设备选择最佳分析条件，流动相应摇勾后用超声波发生器进行脱气。 5.3.5试样溶液的制备
称取6-溴-2，4-二硝基苯胺试样约0.1g（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，混合均匀。
用移液管吸取上述试样溶液1.00mL，置于10mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，混合均匀。此溶液为试样溶液。 5.3.6测定步骤
待仪器运行稳定后，用微量注射器吸取试样溶液注人进样阀，待组分流出完毕（色谱图见图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理，
2 HG/T3753—2014
5.3.7色谱图
色谱图见图1。
-N
A
八
2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00
时间/min
说明：
末知杂质1； -6-氯-24-二硝基苯胺； -6-溴-2,4-二硝基苯胺；
1- 2- 3-
4 末知杂质2。
图16-溴-2,4-二硝基苯胺色谱示意图
5.3.8结果计算
6-浪-2，4-二硝基苯胺纯度以w计，数值用%表示，按公式（1)计算：
A
ZA. ×100
(1)
u =
式中： A 6-汉-2，4-二硝其苯胺的峰而积数值；
A; 6-汉-2，4-二硝基苯胺试样中各组分的峰面积数值之和。 5.3.9允许差
6--2，4-二硝基苯胺纯度平行测定结果之差应不大于0.50%，取其算术平均值作为测定结果。 5.4干品初熔点的测定
按GB/T2384的规定进行。传热液体使用硅油。 5.5水分的测定
按GB/T2386--2006中3.2烘下法的规定进行。 6检验规则 6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的所有项日为出厂检验项日。 6.2出厂检验
6-溴-2，4-二硝基苯胺应由生产厂的质量检验部门进行检验，合格后附合格证明方可出厂。生产厂应保证所有出厂的6-溴-2，4-二硝基苯胺均符合本标准的要求。 6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新白两倍景的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。 7 标志、标签、包装、运输和贮存 7.1标志
3 HG/T3753-—2014
6-溴-2，4-二硝基苯胺的每个包装容器1:都成涂印谢久、清晰的标患，标志内容至少应有： a) 产晶名称； b) 生产厂名称、地址； c) 生产目期： d) 生产许可证编梦和标惠（如适川）； e) 净含量。
7.2 标签
产品应有标签，标签上应注明产品产目期、合格证明、执行标雅编号、批号和等级。 7.3 包装
6-漠-2，4-二硝基苯胺用内对塑料袋的编织袋包装，每袋净含量50kg士0.5kg。其他包装可与用户协商确定。 7.4运输
运输时应轻取轻放，防止目晒、磁撞和用淋。 7.5 5购存
贮存时成远离火源，放置丁阴凉、下燥处。
4 POLE
中华人民共和国化工行业标准 6-读-2,4-二硝基苯胺 HG/T3753—2014 出版发行：化学工业出版社
《北京市东城区宵年湖南街13号 邮政策码100011）北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部 880mm×1230mm1/16印张% 字数12.8千字
2014年9月北京第1版第1次印刷
书号：155025-1745
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