ICS 77.120.99 H 15
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1348.6—2020
铅冶炼分银渣化学分析方法第6部分：铅、铜、和铋含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of silver separating residue from lead smelting-
Part 6: Determination of lead,copper,antimony and bismuth contents-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2020-04~16发布
2020-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1348.6-2020
前 言
YS/T1348《铅冶炼分银渣化学分析方法》共分为6个部分：
一第1部分：金和银含量的测定火试金法：一第2部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法 —第3部分：铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法和碘量法：一一第4部分：锑含量的测定火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法；第5部分：铋含量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法一第6部分：铅、铜、锑和铋含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T1348的第6部分。 本部分按照GB/T1。1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、北矿检测技术有限公司。 本部分起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、深圳市中金岭南有色金
属股份有限公司韶关冶炼厂、国标（北京）检验认证有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、贵研铂业股份有限公司、北方钢业股份有限公司、浙江富冶集团有限公司、北矿检测技术有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、江西铜业铅锌金属有限公司。
本部分主要起草人：姜晴、刘嫣、宁宇梅、王军、张全胜、李莉君、谭秀丽、黄萍、陈雄飞、张丽、杨炳红、 崔浩、阳兆鸿、陈祝炳、韩娇艳、倪玉成、杨辉、金娅秋、叶翠情、李敏、廖家章、李伟成、张晨、尚校、阮桂色杨钟、吴银来、邱盛香、刘艳、胡军凯、李亮、代斌。 YS/T1348.6—2020
铅冶炼分银渣化学分析方法第6部分：铅、铜、佛和秘含量的测定电感精合等离子体原子发射光谱法
1范园
本部分规定了铅冶炼分银渣中铅、铜、锑和铋含量的测定方法。 本部分适用于铅冶炼分银渣中铅、铜、锑和含量的测定。测定范围见表1。
豪1测定范围
元素 Pb Sb
测定范用/% 0.10~5.00 0.20~5.00
元素 Cu Bi
测定范围/% 0.10~5.00 0.10~5.00
2方法提要
试料用氢氧化钠和过氧化钠熔融，以水浸出熔融物后，用盐酸中和酸化，在稀盐酸介质中。用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅、铜、锑和铋的含量。
3试刻
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 氢氧化钠。 3.2过氧化钠。 3.3 盐酸(p=1.19g/mL）。 3.4 硝酸(p=1.42g/mL)。 3.5 盐酸(1十1)。 3.6 硝酸（1十1）。 3.7 酒石酸溶液（200g/L）。 3.8 铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（wpb≥99.99%）置于300mL烧杯中，加入40mL硝酸（3.6），盖上表面血，低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，加人30mL硝酸（3。4），用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg铅。 3.9铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（wc≥99.99%）置于300mlL烧杯中，加人40mL硝酸（3。6），盖上表面皿。低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000ml，容量瓶中，加人30ml硝酸（3.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 3.10锑标准贮存溶液：称取1.0000g金属锑（ws≥99.99%）置于300mL烧杯中，加入60ml盐酸（3.3）、20mL硝酸（3.4），盖上表面血，低温加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，加人140mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锑。
1 YS/T1348.6-2020
3.11铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属（z两≥99.99%）置于300mL烧杯中，加人40mL硝酸（3.6），盖上表面皿，低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，加人30mL硝酸（3.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg。 3.12铅、钢、锑、铋混合标准溶液：分别移取10.00mL标准贮存溶液（3.8~3.11)于200mL容量瓶中，加人20mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL分别含50.00μg铅、铜、、铋。
4仪器
4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。
分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.008nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nms 仪器稳定性：在仪器的最佳工作条件下，用1。0ug/mL的铜标准溶液测量11次，其发射强度的相对标准偏差不超过2.0%，各元素推荐的分析线见表2。
-
表2各元素的推荐分析线
Cu 324. 75
Bi 223.06
Sb 206.83
Pb 220.38
元素分析线/nm
4.2镶埚
5试样
5.1试样的粒度应不大于0.096mm。 5.2试样应在105℃士5℃烘干2h，置于干燥器中冷却至室温备用。
6试验步骤
6.1试料
称取0.20g试样，精确至0.0001g 6.2平行试验
平行做两份试验。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于预先盛有1.0g氢氧化钠(3.1)的30ml.的镍埚（4.2)中。覆盖1.0g氢氧化钠（3.1)和0.50g过氧化钠（3.2），在电热板上低温脱水后，暨于已升温至300C的马弗炉中，升温至 630℃，在630℃熔融30min，取出，将熔融物均匀摇动，稍冷。 6.4.2用水将埚底部冲洗干净，置于预先盛有20mL酒石酸溶液（3.7）、100mL热水的300mL烧杯中，在电热板上加热浸取熔融物。并用塑料棒不断搅动，待浸取完全后，洗净增埚和塑料棒后冷至室温，缓慢加人50mL盐酸（3.3)酸化至溶液清亮，在电热板上微沸10min，取下冷却。将溶液移人200mL容量 2 YS/T1348.6—2020
瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。 6.4.3分取5.00mL滤液置于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.5）、5mL酒石酸溶液（3.7），用水稀释至刻度，混匀。 6.4.4在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的分析谱线处，测量试液（6.4.3）及随同试料空白溶液（6.3)中各待测元素的发射强度，从工作曲线上查得各被测元素的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、0.50mL、2.00mL、5.00mL、8.00mL、10.00mL混合标准溶液（3.12）于一组 100mL容量瓶中，加人5.00mL试料空白溶液（6.3），加入10mL盐酸（3.5）、5mL酒石酸溶液（3.7），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的分析谱线处，测量系列标准溶液的发射强度。 减去系列标准溶液中“零”浓度溶液中各被测元素的发射强度，以被测元素的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线，各元素工作曲线的相关系数不小于0.9995。
7试验数据处理
待测元素的含量以其质量分数w计，按式(1)计算：
(e.po)VVz×10-6
X100%
.·(1)
w,=
mV,
式中： r pr- 试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； po 空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
待测元素（铅、铜、锑或铋）；
试液总体积，单位为毫升（mL）；
V V2 -测定试液的体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克（g）；
m V,一分取试液体积，单位为毫升（mL）。
计算结果表示到小数点后两位。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表3重复性限 0. 64
0. 14 0. 04 0. 24 0. 04
1. 23 0. 09 1. 70 0. 16
3. 15 0. 26 2. 15 0. 22
5. 10 0. 28 5. 88 0. 38
wPb / % r/ % uca / % r/ %
0. 06 0. 68 0. 07 YS/T1348.6—2020
表3 重复性限（续） 1. 04
7's /% r/% um /% r/%
5. 05 0. 35 5. 48 0. 27
0. 20 0. 04 0. 13 0. 05
1. 86 0. 18 1. 64 0.10
3. 11 0. 25 2.87 0. 19
0. 13 0. 64 0. 07
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表4数据采用线性内插法或外延法求得。
表4 再现性限 0. 64
UPp / % R/% ur/% R/% s / % R/% uB / % R/%
1. 23 0.16 1. 70 0. 26 1. 86 0. 32 1. 64 0. 20
3. 15 0. 33 2. 15 0. 30 3. 11 0. 41 2. 87 0. 30
5. 10 0. 35 5. 88 0. 42 5. 05 0. 48 5. 48 0. 35
0. 14 0. 07 0. 24 0. 11 0. 20 0. 08 0. 13 0. 10
0. 10 0. 68 0. 13 1. 04 0. 20 0. 64 0. 13
试验报告
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试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样；本部分编号，YS/T1348.6—2020；使用的方法；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；一试验日期。
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