ICS 77.120. 99 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T13462020
铜砷滤饼化学分析方法含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Method for chemical analysis of Cu-As filter cake-
Determination of rhenium content-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2020-04-16发布
2020-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1346-2020
前言
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本标准起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司、北矿检测技术有限公司、北方铜业股份有限公
司、国标（北京）检验认证有限公司、广东省工业分析检测中心、阳谷祥光铜业有限公司、金隧铜业有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、昆明冶金研究院、五矿钢业（潮南）有限公司、贵州省分析测试研究院、紫金铜业有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心。
本标准主要起草人：吴勇、李长春、邵从和、陈小燕、龚昌合、韩晓、孙计先、秦玉英、叶翠情、王长华、 墨淑敏、李继东、张永进、万双、李先和、吕茜茜、汪卫东、朱永红、栾海光、王凌燕、张园、俞金生、刘英波、 罗舜、夏兵伟、陈剑、兰万贵、黄永艳、赖秋祥、刘芳美、黎额、黄一帆、王静。 YS/T1346--2020
铜砷滤饼化学分析方法 辣含量的测定
电感合等离子体原子发射光谱法
1 范阈
本标准规定了铜碑滤饼中铸含量的测定方法。 本标准适用于铜碑滤饼中含量的测定。测定范围为0.0050%~3.00%。
方法提费
2
试料经氧化镁、硝酸钾碱熔烧结，用热水浸取熔融物后过滤，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定销含量。
3 试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馈水或去离子水或相当纯度的水。 3.1氧化镁。 3.2硝酸钾。 3.3 盐酸(p=1.19g/mL)。 3.4硝酸（p=1.42g/mL）。 3.5盐酸(1+1)。 3.6硝酸(1十1)。 3.7过氧化氢（30%）。 3.8锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌粉（wRe≥99.99%）于150mL烧杯中，加人20mL盐酸（3.5）、5mL硝酸（3.6），加热至完全溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水摊释至刻度，混匀。 此溶液1ml含100g辣。 3. 9 氢气(pAr≥99. 99%)。 3.10瓷埚（30mL）。
4仪器
4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
仪器稳定性：在仪器最佳工作条件下，用最低浓度的标准溶液（不是“零浓度标准溶液）测量待
测元紊的绝对强度或相对强度11次，其相对标准偏差不超过2.0%。 镰推荐的分析谱线为197。313nm。
-
4.2瓷增埚（30mL）。
5试排
5.1 试样粒度应不大于100μm。
1 YS/T1346-—2020
5.2试样应在100℃～105℃烘干1h。并置于干燥器中冷却至室温。
6 试验步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1# 称样量及分取试液体积称样量/g
ZURe/% ≥0.005~0.20 ≥0.20~0.50 ≥0.50~1.25 ≥1.25
分取试液体积/mL
补加硝酸/mL
0.50 0. 20 0. 20 0. 10
20.00 10. 00
4. 0 4. 5
6.2测定次数
平行做两份试验。 6.3 空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于事先盛有0。5g氧化镁(3。1)和0。5g硝酸钾(3.2)的瓷埚（4.2)中，充分搅拌均匀后再覆盖0.5g氧化镁。 6.4.2将瓷柑蜗（6。4.1)置于预先升温至650C的马弗炉中，保温30min后取出冷却。 6.4.3将冷却后的瓷埚置于150mL烧杯中，加入30mL热水于电热板上加热溶解，溶解完全后加人 3ml.过氧化氢（3。7），微沸30min，取下稍冷，洗出。 6.4.4用中速定量滤纸过滤，热水洗涤烧杯（6。4.3）及沉淀各3次，滤液收集于150mL烧杯中，在电热板上微沸状态下蒸至约40mL，取下稍冷。加入5mL硝酸（3。3）。冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.5按表1分取试液（6.4.4)于100ml.容量瓶中，并补加硝酸（3.3）。用水稀释至刻度，混匀。 64于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，按照工作曲线法测定的质量浓度。 6.5 工作购绒的绘制 6.5.1分别移取0mL、0.20mL、0.50mL，1.00mL、2.00mL、5.00mL,10.00mL标准忙存溶液 (3.8）于一组100mL容量瓶中，加人5mL硝酸，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含锌量依次为0ug.0.2μg.0.5μg1μg2μg.5g10ug 6.5.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的仪器工作条件下，测量标准系列溶液的发射强度。以被测元素的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。 6.6试验嫩据处理
锌含量以的质量分数WR计，数值以%表示，按式（1）计算：
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(p-p)V×10-
X100%
6+( 1 )
Wpa
m
式中：
一测定试液中的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）：
P
Po- 测定空白溶液中铸的质量浓度。单位为微克每毫升（ug/mL） V- 测定试液的总体积，单位为虽升（mL）；
试料的质量，单位为克（g）。
m
计算结果表示到小数点后两位，若质量分数小于0.1%，保留两位有效数字。
7精鑫广
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2 重复性限
WRe/% 0.006 7 0.059 0. 33 0.58 0.94 1. 82 2. 28 2. 89 r/% 0.000 5 0.005 0. 02
0. 03
0. 05
0. 06
0. 09
0.10
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表3 再现性限
1. 82
WRe / % 0.006 7 0.059 R/% 0. 000 8 0.007 0.04 0.05 0. 08 0. 11 0. 16 0.18
0. 94
2. 28
0. 33
0. 58
2.89
8减验报告
试验报告至少应给出以下儿个方面的内容：
试样；本标准编号，YS/T1346--2020 分析结果及其表示与基本分析步骤的差异，一测定中观察到的异常现象；一试验日期。
3