ICS 77. 120. 60 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1345.6—2020
高铋铅化学分析方法第6部分：锡含量的测定
碘酸钾滴定法
Methods for chemical analysis of bismuth-rich lead-
Part 6:Determination of tincontent-
The potassium iodate titration
2020-04-16发布
2020-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1345.6-2020
前高
YS/T1345高链铅化学分析方法》共分为6个部分：
第1部分：铅含量的测定 NazEDTA滴定法：第2部分：铋含量的测定NazEDTA滴定法：
一第3部分：金和银含量的测定火试金重量法
第4部分：锑含量的测定火焰原子吸收光谱法和硫酸饰滴定法，一第5部分：钢含量的测定火焰原子吸收光谱法；一第6部分：锅含量的测定碘酸钾滴定法。 本部分为YS/T1345的第6部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分负责起草单位：北矿检测技术有限公司。 本部分起章单位：广东省工业分析检测中心、株洲冶炼集团股份有限公司、富民薪冶工贸有限公司、
广西华锡集团股份有限公司、阳谷祥光铜业有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、国家有色贵望金属产品质量监督检验中心（潮南）、铜陵有色金属集团控股有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心、湖南林竹园有色金属有限责任公司。
本部分主要起草人：张天姣、李玉红、谢辉、张东光、姜晴、胡花苗、杨欣、张凤玲、阮冰、万双、李先和、 张力久、恪伶、熊方祥、陈继伟、崔丹、周姣连、陈小燕、秦宸、冯振华、韩晓、黎颜、黄一帆、张碧兰。 YS/T1345.6—2020
高铋铅化学分析方法第6部分：锡含量的测定
碘酸钾滴定法
1范围
本部分规定了高铋铅中锡含量的测定方法。 本部分适用于高铋铅中锡含量的测定。测定范围：0.50%2.00%。
2方法提要
试料用浓硫酸溶解，在盐酸介质中，用铁粉将砷、锑、铋等杂质还原为单质与锡分离，过滤除去，滤液用铝片还原，将锡（IV）还原为锡（Ⅱ），用加入了碘化钾的淀粉溶液做指示剂，用碘酸钾标准滴定溶液滴定至蓝色即为终点，根据消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积计算锡的含量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 还原铁粉。 3.2铝片（wAl≥99.9%，Wsm<0.001%）。 3.3硫酸钾。 3.4 硫酸（p=1.84g/mL）。 3.5硫酸（1+1)。 3.6盐酸（1+1)。 3.7饱和碳酸氢钠溶液，所用水需煮沸5min以驱逐氧气，冷却后备用。 3.8碘酸钾标准滴定溶液（约0.0014mol/L）。 3.8.1配制：称取0.30g碘酸钾，8g碘化钾，0.3g氢氧化钾，置于500mL烧杯中，加人80mL水，搅拌至溶解完全，转移至1000mL棕色容量瓶中，混匀。 3.8.2标定：准确移取四份10.00mL的锡标准溶液（3.9），分别置于四个500mL锥形瓶中，随同做空白试验。加人10ml.硫酸（3.4）、80ml.盐酸（3.6），加人1g还原铁粉（3.1），低温加热至溶解完全，再加人20mL水，冷却后加2g铝片（3.2)还原，待反应平静后加热煮沸至冒大泡。流水冷却至室温后以淀粉为指示剂，碘酸钾标准滴定溶液（3.8.1)滴定至溶液呈蓝色，并至少稳定20s为终点。根据式（1)计算碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度。
2poV,
c=(V-Vo)X118. 69
·(1)
式中：
一碘酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
c
1 YS/T1345.6—2020
6试验数据处理
锡含量以锡的质量分数ws计，按式（2)计算：
_c(V-V)V,X118.69X10-3
X100%
(2)
Wsn
2mVs
式中： c V3 V Vs Vs m 118.69 锡的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 计算结果表示至小数点后两位。
碘酸钾溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；试料消耗的碘酸钾溶液的体积，单位为毫升（mL）；空白消耗的碘酸钾溶液的体积，单位为毫升（mlL）；试液的定容体积，单位为毫升（mIL）；分取试液的体积，单位为毫升（mIL）；试料质量，单位为克（g）；
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性内插法或外延法求得。
表1 1重复性限
1. 78 0.10
0. 67 0. 05
1. 08 0.08
us / % r/%
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2再现性限
0. 67 0. 06
1. 08 0. 12
1. 78 0.16
us /% R/%
8 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样；本部分编号，YS/T1345.6—2020；分析结果及其表示；
3 YS/T 1345.6—2020
与基本分析步骤的差异；
一
一测定中观察到的异常现象；一一试验日期。
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