ICS 77.120.60 H13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1345.2-—2020
高铋铅化学分析方法第2部分：铋含量的测定
Na2EDTA滴定法
Methods for chemical analysis of bismuth-rich lead-
Part 2:Determination of bismuth content-
Naz EDTA titration
2020-10-01实施
2020-04-16发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1345.2—2020
前言
YS/T1345《高铋铅化学分析方法》共分为6个部分
第1部分：铅含量的测定NazEDTA滴定法；第2部分：铋含量的测定 NazEDTA滴定法；
一第3部分：金和银含量的测定火试金重量法；一第4部分：含量的测定火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法；一第5部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法；
一第6部分：锡含量的测定 碘酸钾滴定法。 本部分为YS/T1345的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：北矿检测技术有限公司、湖南有色金属研究院。 本部分起草单位：北矿检测技术有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、湖南有色金属研究院、
-
富民薪冶工贸有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、湖南省有色地质勘查研究院、紫金矿业集团股份有限公司、阳谷祥光铜业有限公司、金隆铜业有限公司、浙江江铜富冶和鼎铜业有限公司。
本部分主要起草人：丽君、汤淑芳、阮桂色、刘艳花、刘争达、张雪莲、朱红波、庞文林、刘敏、李云涛、 黄萍、林韶阳、李甜、张艳峰、苏卫汉、孔海英、李先和、杨利群、廖家章、刘丽媛、张宝花、王苗、熊敏英，万双、吴智洋、李伟成 YS/T1345.22020
高铅化学分析方法第2部分：含量的测定
NaEDTA滴定法
1 范国
本部分规定了高铋铅中铋含量的测定方法。 本部分适用于高铅中含量的测定。测定范围：10.00%~50.00%。
2方流提票
试料用硝酸一酒石酸分解，抗坏血酸、硫腺掩蔽少量的锅、锑、砷、铁、钢等元素，用乙酸钠溶液调节至溶液pH值为1.5~1.7，以二甲酚橙为指示剂，用NazEDTA标准清定溶液滴定，测其铋含量。
3试剂
除非另有说明。在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1抗坏血酸。 3.2硝酸(p=1.42g/mL）。 3.3高氯酸（p=1.67g/mlL）。 3.4 氢溴酸（p=1.49g/mL）。 3.5 硝酸（1十1）。 3.6 硝酸（5十95）。 3.7 酒石酸溶液（100g/L）。 38 硫腺饱和溶液。 3.9 乙酸钠饱和溶液。 3.10铋标准溶液：准确称取2.0000g金属铋（u≥99.99%），置于250mL烧杯，加人40mL硝酸（3.5），盖上表面血，低温加热至溶解完全。煮沸除去氮的氧化物。取下。冷却。用硝酸（3.5）吹洗表面血及杯壁，移入1000mL容量瓶中，补加160mL硝酸（3.5）。用水释至刻线。混匀。此溶液1mL含铋 2 mg。 3.11乙二胺四乙酸二钠(NazEDTA）标准滴定溶液（约0.010mol/L) 3.11.1配制：称取3.80g乙二胺四乙酸二钠（NazEDTA）于500mL烧杯中。加100mL热水溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，滤匀。放置三天后标定。 3.11.2标定：移取四份20.00mL铋标准溶液（3.10）于一组400mL烧杯中，加水至100mL，加人 10mL酒石酸溶液（3.7），5mL硫豚饱和溶液（3.8），摇匀，用NazEDTA标准滴定溶液（3.11）滴定至黄色变浅，用乙酸钠饱和溶液（3.9）调节pH值为1.5～1.7，加入0.2g抗坏血酸（3.1）、3滴二甲酚橙溶液（3.12），继续用NazEDTA标准滴定溶液（3.11滴定至红色变为亮黄色即为终点。随同标定做空白试验。
按式（1)计算NazEDTA标准滴定溶液的实际浓度：
1 YS/T1345.22020
DeVi
..(1)
c(VzV.)X208. 98
式中： c Vi V2 Vo po 208.98--铋的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 结果保留四位有效数字，四份标定结果的极差值不大于6×10-5mol/L时，取其平均值，否则重新标定。
—NaaEDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
移取铋标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；标定时消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； -标定时滴定空白溶液消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；
3.12 2二甲酚橙溶液（2g/1），限2周内使用。
4仪器和设备
pH计，精度士0.1。
5试样
将试样加工至4mm以下，用磁铁除去加工时带人的铁屑，然后过0.425mm筛，筛上、筛下分别称重后，备用。
6试验步骤
6.1试料
用四分法按筛上、筛下质量比称取试样5.0g，精确至0.0001g。 6.2平行试验
平行做两份试验。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于400mL烧杯中，加入40mL酒石酸溶液（3.7）、80mL硝酸（3.5），盖上表面 Ⅲ，低温加热至试样完全溶解，煮沸赶尽氮的氧化物，取下冷却至室温，用硝酸（3.6）吹洗表面血及杯壁，将溶液移人500mL容量瓶中，用硝酸（3.6)稀释至刻度，混匀。 6.4.2移取20.00mL上述溶液至400mL烧杯中。 6.4.2.1含锡量不大于0.20%的样品：加水至150mL，加人5mL硫饱和溶液（3.8），混匀。用 Na2EDTA标准滴定溶液（3.11)滴定至黄色变浅，用乙酸钠饱和溶液（3.9）调节pH值为1.5~1.7，加入 0.2g抗坏血酸（3.1)、3滴二甲酚橙溶液（3.12），继续滴定至红色变为亮黄色即为终点（当碲量大于 1mg时，滴定至红色消失即为终点）。 6.4.2.2含锡量大于0.20%的样品：加人5mL高氯酸（3.3），加热至胃高氯酸烟，取下稍冷，沿杯壁加 2 YS/T1345.2--2020
人3mL氢漠酸（3.4），于低温加热至溶液清亮。提高温度继续加热至近干。取下冷却。加人2mL酒石酸溶液（3.7）、5mL硝酸（3。5），用水吹洗杯壁，加热溶盐类，取下冷却。以下操作步骤同6.4.2.1。
7 试验数据必处理
铋含量以链的质量分效U计，按式（2）计算：
Ws =c(V.-V)VX208. 98×10--
X100%
20000*( 2 )
mV.
式中： c Vs V. Vs Ve 一试液的分体积。单位为毫升（mL）
一Na?EDTA标准滴定溶减的实际滤度，单位为摩尔每升（mol/L）：测定时，试液消耗的NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）测定时，空白试料溶液消耗的NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为衰升（mL）试液的定容体积，单位为毫升（mL）：
-
试料的质量。单位为克（g）
m 208.98 锈的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 计算结果表示至小数点后两位。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法或外延法求得。
表1重复性限 19, 35
Ws /% r/%
49. 37 0. 45
29. 95 0. 34
34. 45 0.38
10.83 0. 25
0. 29
8.2尊现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2再现性限 19.35
34.45 0.55
10.83 0. 40
Wg/% R/%
29. 95 0. 49
49. 37 0. 60
0. 45
减验报告
9
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
一试样：
3 YS/T 1345.2---2020
-本部分编号，YS/T1345.22020 —分析结果及其表示一与基本分析步骤的差异， —测定中观察到的异常现象；一一试验日期。
4