ICS 77. 120. 60 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1345.12020
高铋铅化学分析方法第1部分：铅含量的测定
Na2EDTA滴定法
Methods for chemical analysis of bismuth-rich lead-
Part1:Determination of lead content-
Na2EDTAtitration
2020-10-01实施
2020-04-16发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 1345. 1-2020
前言
YS/T1345《高铋铅化学分析方法》共分为6个部分：
第1部分：铅含量的测定 NazEDTA滴定法；第2部分：铋含量的测定 NazEDTA滴定法：
一一第3部分：金和银含量的测定火试金重量法第4部分：锑含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫酸铺滴定法一第5部分：铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法第6部分：锡含量的测定 碘酸钾滴定法。 本部分为YS/T1345的第1部分。 本部分按照GB/T1.1-—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分负贵起草单位：北矿检测技术有限公司、湖南有色金属研究院。 本部分起草单位：潮南有色金属研究院、富民薪冶工贸有限公司、水口山有色金属有限责任公司、
湖南省有色地质勘查研究院、韶关市质量计量监督检测所、北矿检测技术有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、江西钢业铅锌金属有限公司、阳谷祥光铜业有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、浙江富冶集团有限公司、五矿铜业（湖南）有限公司、郴州市金贵银业股份有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心。
本部分主要起草人：庞文林、曾军、谭平生、朱红波、陈娅陶、郑武、邹文、余灿辉、罗永锋、李金岩、 孙云超、袁齐、郭军、郝璐、刘丽媛、李满芝、刘娜、张鑫、万双、李先和、李子尚、傅饶、张俊峰、栾海光、 廖家章、李伟成、夏兵伟、段群英、刘锋、黄一帆、黎颖。 YS/T 1345,1-2020
高秘铅化学分析方法第1部分：铅含量的测定
NaEDTA 滴定法
1范圆
本部分规定了高懿铅中铅含量的定方法。 本部分适用于高够铅中铅含量的测定。测定范围：50.00%~95.00%。
2方盗摄要
试料经微硝酸分解，通过硫酸铅沉淀与其他干抗元素分离。沉淀溶解于乙酸-乙酸钠缓冲溶液中。 以二甲酚橙为指示剂，以硝酸和氨水调节游液至pH值为1.51。7，用NagEIDTA滴定溶液滴定消除铋的干扰，以氨水和硝酸调节溶液至pH值为5.55.7，用NaEDTA标准滴定溶液滴定，测定其铅盘。
3诚剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馅水或去离子水或相当纯度的水。 3.1抗坏血酸。 3.2酒石酸。 3.3氟化钠。 3.4 硫酸(p==1.84g/mL)。 3.5 盐酸(p=1.19g/mL)。 3.6 氢溴酸（p-1.49g/mL）。 3.7 无水乙醇。 3.8 硝酸<1十1)。 3.9 硫酸洗液（5十95）：50mL硫酸加入950mL水中，混勾。 3.10 乙醇(1十4)。 3.11 氨水(1十1)。 3.12 硫脉饱和溶液。 3.13 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH值为5.5）：称取375g无水乙酸钠溶于水中，加人50mL冰乙酸，用水稀释至2500mL，混匀。 3，14乙二胺四乙酸二销（Na2EDTA）标准滴定溶液（约0.02mol/L）。 3.14.1配制：称取7。4448g乙二胺四乙酸二钠（NazEDTA），加水溶解，移人1000ml容量瓶中。用水稀释至刻度，猴勾。放置三天后标定。 3.14.2标定：分取20.00mL铅标准溶液（3.16）四份于一组400mL烧杯中。加10mL硫酸（3.4），加热至置浓烟并保持2min，取下冷却至室温。用水吹洗杯壁至约50mL，盖上表面旺，加热煮沸2min，保温
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驱尽氮的氧化物，取下冷却至室温，吹洗表面血及杯壁，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清。 6.4.2分取20.00mL试液（6.4.1)于400mL烧杯中，加人10mL硫酸（3.4），加热冒浓烟，取下，稍冷，加5mL盐酸（3.5）、5mL氢漠酸（3.6），加热至冒浓烟，再加人5mL盐酸（3.5）、5mL氢漠酸（3.6），保持冒浓烟5min，取下冷却至室温。加0.5g酒石酸（3.2），用水吹洗烧杯至约50ml，盖上表面皿，加热煮沸2min，保温10min，冷却至室温。加10mL无水乙醇（3.7），静置2h。 6.4.3用慢速滤纸过滤，用硫酸洗液（3.9)洗涤烧杯2次、沉淀4次，用乙醇（3.10）洗涤烧杯1次、沉淀1 次。将滤纸和沉淀一起移人原烧杯中，加人50mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.13），盖上表面血，低温加热煮沸并保温10min，取下，冷却。 6.4.4溶液用硝酸(3.8)和氨水（3.11)调节pH值为1.5～1.7，用pH计测量。加人0.1g抗坏血酸（3.1）、2滴二甲酚橙溶液（3.17），用Na2EDTA滴定溶液（3.15)滴定至紫色变为黄色。 6.4.5溶液继续用氨水（3.11)和硝酸（3.8)调节pH值为5.5～5.7，用pH计测量。加入0.5g氟化钠（3.3）、5mL硫脲饱和溶液（3.12），用NazEDTA标准滴定溶液（3.14）滴定至由红色变为亮黄色为终点（银含量高时红色褪掉即为终点）。
7试验数据处理
铅含量以铅的质量分数Wp计，按式(2)计算：
=cV;(V,-V)×207. 2×10-×100%
·(2)
pb
moV
式中： c Vs V3 V. me Vs 207.2- 铅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 计算结果保留至小数点后两位。
NazEDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：试液的定容体积，单位为毫升（mL）；滴定试料溶液消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；滴定空白溶液消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）；分取试液的体积，单位为毫升（ml）；
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法或外延法求得。
表1重复性限
Wb / % r/%
56. 79 0. 38
70. 64 0. 40
77. 80 0. 45
95.70 0. 50
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的
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绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2 再现性限
56. 79 0. 40
70. 64 0. 45
77. 80 0. 48
95. 70 0. 55
WR /% R/%
9 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样；本部分编号，YS/T1345.1—2020；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；一试验日期。
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