ICS 77.120.70
YS
H 13
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1057.2—2020
四氧化三钴化学分析方法第2部分：氯离子含量的测定
离子选择性电极法
Methods for chemical analysis of cobaltosix oxide-
Part 2: Determination of chloride content-
Ionselectiveelectrodemethod
2020-04-16发布
2020-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1057.2-2020
前 言
YS/T1057《四氧化三钻化学分析方法》分为2个部分：
第1部分：磁性异物含量的测定磁选分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第2部分：氯离子含量的测定 离子选择性电极法。 本部分为YS/T1057的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分起草单位：金川集团股份有限公司、兰州金川新材料科技股份有限公司、深圳市中金岭南有色
金属股份有限公司、贵州省分析测试研究院、衢州华友钻新材料有限公司、甘肃精普检测技术有限公司、 北矿检测技术有限公司、广东先导稀材股份有限公司、昆明冶金研究院、广东邦普循环科技有限公司、浙江华友钻业股份有限公司。
本部分主要起草人：朱国忠、徐艳燕、王正强、马群、黄萍、黄丽、郁惠坤、彭锋、宋晓军、邱平、陈兴纲、 孙松、何艳、周航、许政、邱文思、刘英波、邓欣荣、李超、闫豫昕、谢英豪、明帮来、谢柏华、范娟惠。 YS/T 1057.22020
四氧化三钻化学分析方法第2部分：氯离子含量的测定
离子选择性电极法
1 范围
本部分规定了四氧化三钴中水溶性氯离子含量的测定方法，本部分适用于四氧化三钻中水溶性氯离子含量的测定。测定范围：0.010%～1.00%。
方法捷要
试样用水加热浸取后，加人硝酸钠溶液作为离子强度调节剂，在离子测定仪上，采用氟离子选择性复合电极，用标准曲线法测定氛高子含量，计算样品中氯离子含量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅适用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水， 3.1硝酸钠溶液（5mol/L）。 3.2氯离子标准贮存溶液：称取1.6485g氯化钠（基准试剂，预先经过105℃～110C烘干2h，并在干燥器中冷却至室温），置于400mL烧杯中，加人20mL水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1加g氯离子。 3.3氟离子标准溶液：移取10.00ml氮离子标准贮存溶液（3.2）于100ml.容量瓶中，用水释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg氯离子。
4 仪器设备
4.1 离子测定仪，附搅拌器。 4.2 氯离子选择性复合电极。 4.3温度补偿电极。 44 控温电热板。
5样品
样品粒度应不大于100μm。
6诚验步聚
6.1试料
按表1称取试料，精确到0.0001多。
- YS/T 1057.2--2020
表 1试料量
弥样暨/g 2.000 1.000 0.500
CT的含量（质量分数)/%
>0.010~0.20
>0.20~0.50
>0.50~1.00
6.2 空自试验
随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料（6.1）置于300mL烧坏中，加人约60mL水，盖上表面Ⅲ。将烧杯置于电热板上，加热至溶液微沸，并保持40min，取下，冷却。 6.3.2将溶液连同不溶物移入100mL容量瓶中，加入2mL硝酸钠溶液（3.1），以水定容，待测。 6.3.3打开高子测定仪（4.1），预热30min，将待测溶液（6.3.2）倒入干爆的200mL烧杯中，插人氯高子选择性复合电极（4。2）、温度补偿电极（4.3）和搅拌器，测定平衡电极电位值或氯离子浓度值。 6.4工作苗袋的绘制
移取0mL、1.00mL.5.00mL氯离子标准溶液（3.3）和2.50mL、10.00mL氟离子标准贮存溶液（3.2），分别置于一组100mL容量瓶中。以下按6。3.2～6.3.3测定平衡电极电位值，在半对数坐标纸上，以氯离子质量浓度值为横坐标，电位值为纵坐标绘制工作曲线，或仪器自动绘制氯离子含量的工作曲线。
7试验嫩据处理
氟离子含量以氯离子的质量分数Wr计，按式（1）计算：
wer =(e=Pi)V×10° ×100%
(1 )
m
式中： p2———试料溶液中测得的氯离子浓度，单位为毫克每升（mg/L） PI—一空白溶液中测得的氟离子浓度，单位为毫克每升 试料的质量，单位为克（g）。
73-
计算结果表示至小数点后两位有效数字。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。 2 YS/T1057.2—2020
表2重复性限 0, 050 0.005
0. 009 5 0. 001 4
0. 088 0. 007
0. 32 0. 03
0. 96 0. 08
zuar / % r/%
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表3再现性限 0.050 0.010
wr /% R/%
0.088 0.014
0.32 0.06
0. 96 0. 17
0.009 5 0.003 2
9 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
样品；本部分编号，YS/T1057.2--2020；一分析结果及其表示；一与基本分析步骤的差异；一测定中观察的异常现象；一试验日期。
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