ICS 73.080 D 52
YB
中华人民共和国黑色治金行业标准
YB/T4909.2-2021
炼钢铁水预处理用钙基脱硫剂分析方法第2部分：氟化钙含量的
测定蒸馏-锆盐滴定法 Analytical method of caleium-based desulfurizer for steelmaking hot
metal pretreatment--Part 2, Determination of calcium fluoride
content--Distillation-zirconate titrirnetric method
2021-07-01实施
2021-03-05发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T 4909.2—2021
前 言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是《炼钢铁水预处理用钙基脱硫剂分析方法》的第2部分。YB/T4909拟发布以下部分：
-第1部分：二氧化硅含量的测定高氯酸脱水重量法； --第2部分：氟化钙含量的测定蒸馏-锆盐滴定法；一第3部分：硫含量的测定燃烧碘量法；一第4部分：活性氧化钙含量的测定 EDTA络合滴定法和酸碱滴定法。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本文件起草单位：武汉钢铁有限公司、江苏沙钢集团有限公司、冶金工业信息标准研究院、江苏省沙
钢钢铁研究院有限公司。
本文件主要起草人：周郑、郑凤、于录军、朱春要、余卫华、董礼男、张穗忠、胡显军、李杰、李晓波、 文斌、杨艳、王晓远、朱融。 YB/T4909.2—2021
炼钢铁水预处理用钙基脱硫剂分析方法 第2部分：
氟化钙含量的测定蒸馏一锆盐滴定法
警示一一使用本文件的人员应具有正规实验室工作实践经验。本文件未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了采用蒸馏-锆盐滴定法测定氟化钙含量。 本文件适用于炼钢铁水预处理用钙基脱硫剂中氟化钙含量的测定，测定范围（质量分数）：5.00%～
30.00%。
2规范性引用文件
2
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12806—2011实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807—1991 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808一2015实验室玻璃仪器单标线吸量管
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试料用高氯酸-磷酸在135℃～140℃以水蒸气蒸馏，氟以氢氟酸形式随水蒸气蒸馏而与共存元素分离。收集蒸馏液，调整酸度至pH值约2～3，以茜素红-次甲基蓝为指示剂，用锆盐标准滴定溶液滴定至试液由翠绿色经暗灰变为茶红色为终点，计算氟化钙的质量分数。
5 试剂和材料
除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或与其纯度相当的水。
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找警
4
换触遥度计 6 碳软管
致量2
2
安全赞
19/26
1912
1
慕汽发生器 (1000mL)
24/20
19/26
蒸催康 (250mL) + 燕汽导入管
24/26
冷报管
电热源
10 接水管
爆度计套营
注1：两个电热套的功率分别为：蒸循瓶所用的功率约为150W，汽发生器所用的功率约500W。兼汽发生器加热套需要有一个功率调节器以调节给出的水燕气量。
图1蒸罐装置
8 试验步骤
8.1样品量
按照表1称取样品，准磷至0.0001露。
囊1祥品量和氧化钙含量范圈
样品盘/器 0,50 0.20
氟化钙含量范围/% 5, 0015. 00 >15.0030.00
8.2测定次数
对商一样品，至少平行测定2次。 8.3 空白试验
随同样品进行空白试验
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8.4样品分解和蒸擦 8.4.1将样品置于250mL蒸储瓶中，用少量水冲洗附着在瓶鹭上的样品，加15ml.高氮酸（见5.1）， 1mL.磷酸（见5.2），滴加高锰酸钾饱和溶液（见5.5）至溶液紫红色不褪。用带有温度计和玻璃导管的橡皮塞塞紧蒸馆瓶口，导管与蒸汽发生器连接，蒸馅瓶与冷凝器连接，接通冷却水，冷凝器出口用锥形瓶（见 6.3)承接冷凝液。
注2：温度计头部插人激面下，温度计和皱璃管不和瓶底接触。暴汽发生器中加人少量沸石，其中的水预先加热至沸
腾。 8.42加热蒸馏瓶，待温度升至135℃，调节水蒸气阀至位置1（见图1），通人水蒸气蒸馈，保持蒸馏温度135℃~140℃。调节蒸汽发生器加热套功率，控制蒸馏速度，使每分钟蒸墙出溶液5mL~10mL，用锥形瓶（见6.3）承接蒸馏液。待蒸馅液体积300mL，调节水蒸气阀至位置2见图1），停止燕馏。用水冲洗冷凝管内壁3次，收集冲洗液于锥形瓶（见6.3）中，取下承接蒸留液的锥形瓶（见6.3）。
8.5滴定
于蒸馅液中加2滴茜素红溶液（见5.8）用氮氧化钠溶液（见5.4）中和至量玫瑰红色，再用盐酸（见 5.3)中和至柠檬黄色并过量3mL补加4滴黄素红溶液（5.8）加6滴次甲基蓝溶液（见5.9），用错标准滴定溶液（见5.7.1）滴定至试液由绿色经暗灰变为茶红色为终点。
9试验数据处理
9.1按式(2)计算氟化钙的含量，以质量分数（%）表示
TX(Y-Vo)×2. 0526X100 w mX1000
***(2)
式中： T -单位体积错标准滴定溶液相当于氟的质量，单位为密克每毫升（mg/mL） V
一试液消耗错标准滴定溶液的体积，单仪为升（mL）：
Ve -空白试验消耗错标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
样品最，单位为克（g）：
姚 2.0526--*氟化钙对氟的换算系数。
9.2分析结果的确定和衰示
同样品网次平行分析结果差值的绝对值不大于表2所规定的允许差（）时，计算平均值作为最终分析结果，否购按照附录A试样分析结果接受程序流程图进行，结果按GB/T8170修约至小数点后两位。
10允许差
两次平行结果的差值应不大于表2所列允许差。
%
表2允许差（质册分数）
允许差(n) 0, 25 0.30
含量花国 25.00~15.00 >15.0030.00
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11 试验报告
试验报告应包括下列信息： a) 测试实验室名称和地址； b) 试验报告发布日期； c) 本文件的编号； d) 遵守本文件的程度； e) 试样本身必要的详细说明； f) 分析结果及其表示； g) 测定过程中存在的任何异常现象和本文件中没有规定的可能对试料的分析结果产生影响的任
何操作。
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附录A (规范性）
试样分析结果接受程序流程图
试样分析值接受程序应符合图A.1的流程规定。
从独立结果开始分析结果x、2
是
X,+X
Ix-x / d
否再次测定X
是
M=*,
Imx*min / ≤1.2r
香再次测定×4
是
X,+x,+x+X
1xmasXmin | ≤1.3r
4
香
μ=中位值(x、X2、xg、x)
图A.1 试样分析值接受程序流程图
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