NCS 73.080 D 52
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T4909.1-2021
炼钢铁水预处理用钙基脱硫剂分析方法第1部分：二氧化硅含量的
测定高氯酸脱水重量法 Analytical method of calcium-based desxlfurizer for steelmaking hot
metal pretreatment--Part 1: Determination of silicon dioxide
content--Perchloric acid dehydration eravimetric method
2021-07-01实施
2021-03-05发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4909.1--2021
前言
本文件按照GB/T1.1一-2020标准化工作导期第1部分：标准化文件的结构和起草规赠》的规定起章，
本文件是《炼钢铁水预处理用钙基脱硫剂分析方法》的第1部分。YB/T4909拟发布以下部分：第1部分二氧化硅含量的测定高氛酸脱水重最法
一第2部分：氟化钙含量的测定蒸馈一盐滴定法；第3部分：硫含量的测定燃烧碘邀法第4部分：括性氧化钙含盘的测定 EDTA络合满定法和酸碱滴定法。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口，本文件起草单位：武汉钢铁有限公司、江苏沙钢集团有限公司、冶金工业信息标准研究院、江苏省沙
钢钢铁研究院有限公司。
本文件主要起草人：于录军，郑风、周郑、朱春要、夏念平、邀礼男、张穗患、胡显军、文斌、李晓波、 吕琦、王晓远、朱融。 YB/T4909.1—2021
炼钢铁水预处理用钙基脱硫剂分析方法第1部分：
一氧化硅含量的测定高氯酸脱水童量法
警示使用本文件的人员应具有正规实验室工作实践经验。本文件未指出所有可能的安全问题，使用者有资任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范圈
本文件规定了采用高氯酸脱水重量法测定二氧化硅含量的方法。 本文件适用于炼钢铁水预处理用钙基脱硫剂中二氧化硅含量的测定，测定范周（质量分数）：2.0%~
8.0%.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12806--2011实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807-1991实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T12808--2015 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 JJG768发射光谱仪
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
样品以碳酸钠疆酸混合溶剂熔融分解，熔融物以饱和硼酸的盐酸溶液浸取，用乙醇除颈，以盐酸及适量水溶解盐类，置高氟酸烟使硅酸脱水，过滤、洗涤沉淀并灼烧成二氧化硅，然后用氢氟酸处理，使硅以四氟化硅形式挥发除去。氢氟酸处理前后的质量差即为沉淀中二氧化硅含量，用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES法）测定滤液中二氧化硅含量，两者相加即为样品中的二氧化硅含量。
5试剂和材料
5
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级以上蒸馏水或其纯
e YB/T4908,1-2021
度相当的水。 5.1盐酸s0约1.19/ml 5.2高氯酸，p约1.67g/ml 5.3氢氟酸p约1.15g/ml 5.4无水乙醇≥99.7%） 5.5混合熔剂：取2份无水碳酸钠与1份确酸研细混匀。 5.6盐酸，5+95 5.7硫酸，1+1。 5.8硝酸银溶液，20多/L存于棕色瓶中。 5.9盐酸一饱和颈酸溶液，磁酸溶于盐酸（1十1），使溶液中保持有固体碳酸。 5.10基体溶液。
称取6.66冬无水碳酸钠于250mL烧杯中，加人适量水，再加入10mL盐酸、20mL高氟酸，待反应终止溶液清亮后，冷却至室摄，将溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。 5.11二舞化硅标准溶液 5.11，1二氧化硅标准存溶液0.500mg/mL
称取0.5000g经1050℃灼烧1h并冷却至室温的二氧化硅（质量分数>99.99%），置于加有3宽~ 实无水碳酸钠的铂堆璃中，混勺，上面再覆盖2g无水碳酸钠。将铂钳加盖后置于1050℃高温炉中加热熔融至透明，继续加热熔融5mim，冷却。用水洗净培埚外壁，将置于聚四氟乙烯烧杯中，用热水没出熔块，加热至溶液清亮，冷却至室温，将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即转移至塑料瓶中保存。此溶液1mL含0.500mg二氧化硅。 5.11.2二氟化硅标准溶液，50.0g/ml。
移取25.00mL二氧化硅标准忙存溶液（见5.1l1），置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，储存于塑料瓶中。此溶液1ml含有50.0二氧化硅，
6仅器设备
6.1除非另有规定，所用容量瓶应符合GB/T12806-2011中A缓容量允差的规定，吸量管应符合GB/T 128071991和GB/T12808-2015中A级容量允整的规定 6.2铂塔璃，容积为25ml30mlr 6.3高溢炉，温度适于控制在500℃1100℃，控温精度士20℃。 6.4电感靓合等子体CP光谐仪
ICP光谐仪需符合JG768的要求，其中硅的检测限（DL）%0.05μg/mL 推荐采用si251.612m288.158nm的分析谱线。
7取样和剿样
7.1按GB/T2007、2的规定取样与制样。 7.2样品应加工至粒度小于0.125mmg 7.3样品的制备应迅速进行，制成后样品立即置于磨口瓶或显料袋中密封。手干燥器中保存+分析前样晶不进行干燥。 2 YB/T4909.1—2021
8试验步骤
警示一一通常在有氨、亚硝酸蒸汽或有机物存在时，冒高氯酸烟可能会引起爆炸，操作应在通风橱中进行。 8.1试料量
称取1.00g样品，准确至0.0001g。 8.2测定次数
对同一样品，至少平行测定2次。 8.3空白试验
随同试料做空白试验。 8.4测定 8.4.1将试料置于盛有3g混合熔剂（见5.5)的铂埚（见6.2)中，混匀，再覆盖2g混合熔剂（见5.5）于表面，盖上埚盖。将铂（见6.2)置于1000℃的高温炉（见6.3）中熔融5min至熔融物透明，取出，冷却至室温。 8.4.2将铂埚（见6.2)及埚盖置于盛有50mL盐酸-饱和硼酸溶液（见5.9)的250mL烧杯中，低温加热至熔融物全部溶解，以水洗净铂埚（见6.2）及埚盖。继续加热至体积约20mL，加入20mL 无水乙醇（见5.4），低温蒸发至干。 8.4.3加入20mL盐酸（见5.1)和50mL水，加热溶解盐类，再加人30mL高氯酸（见5.2），加热蒸发至骨高氯酸烟，盖上表面血并留有一缝隙，继续加热使高氯酸烟回流约20min，取下，冷却至室温。加5mL 盐酸（见5.1)，用少量热水洗涤表面皿和杯壁，加100mL80℃以上的热水，搅拌使盐类溶解。趁热以加有少量纸浆的中速定量滤纸过滤，滤液收集于250mL容量瓶中，用带橡皮头的玻璃棒擦拭表面皿、玻璃棒及烧杯壁，并用热盐酸（见5.6)将之洗净，然后洗涤沉淀六至八次，再用热水洗至无氯离子[在滤液中加入硝酸银溶液（见5.8），无白色沉淀产生」，滤液冷却至室温，用水稀释至刻度，保留用于残留硅测定。 8.4.4将沉淀连同滤纸移入铂（见6.2)中，电热板上低温烘干，移入高温炉（见6.3)中500℃～600℃ 处灰化，再升至1000℃灼烧30min。取出，稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧（每次10min）至恒量。 8.4.5将灼烧后的产物以数滴水润湿，加四滴硫酸（见5.7），3mL氢氟酸（见5.3），置于电热板上加热蒸发至冒硫酸烟，稍冷，再沿埚内壁加2mL氢氟酸（见5.3），继续加热蒸发至硫酸烟冒尽。将置于1000℃高温炉（见6.3)中灼烧20min，取出，稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧（每次 10min)至恒量。 8.4.6在ICP光谱仪（见6.4)上于选定的硅的波长处测量滤液的光谱强度，从校准曲线上查得相应的二氧化硅的浓度，以μg/mL表示。 8.4.7分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL及5.00mL二氧化硅标准溶液（见5.11.2)，置于七个50mL容量瓶中，分别加人25mL基体溶液（见5.10），以水稀释至刻度，混匀。 以下按8.4.6操作，测量溶液的光谱强度，以二氧化硅浓度为横坐标，光谱强度为纵坐标，绘制校准曲线。
9分析结果的计算及其表示
9.1我 按式（1)计算样品中二氧化硅的含量wso（质量分数），数值以%表示：
3 YB/T4909.1-2021
(mmg）-mam）（C-C）X250×10
X100
WAso
m
（1)
式中： n1 me n3 m4 C -校准曲线上查得的滤液中二氧化硅的浓度，单位为徽克每毫升（u/mL）； Co 校准曲线上查得的空白试验溶液中二氧化硅的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）； 250-一一滤液定容后的体积，单位为毫升（ml)；
氢氟酸处理前沉淀与培埚质量，单位为克（g）；氢氟酸处理后残渣与增质量，单位为克（g）：氢氟酸处理前空白试验的沉淀与地埚质量，单位为克（g）；氢氟酸处理后空白试验的沉淀与始埚质量，单位为克（g）：
-样品质量，单位为克（g）。
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9.2同一样品两次平行分析结果差值的绝对值不大于表1所规定的允许差（r）时，计算平均值作为最终分析结果，否则按照附录A样品分析结果接受程序流程图进行，结果按GB/T8170修约至小数点后两位。
10允许差
两次平行结果的差值应不大于表1所列的允许差。
%
表1允许差（质量分数）
含量范阁 2.00~5.00 >5.00~8.00
允许差(t) 0.20 0.30
11 试验报告
试验报告应包括下列信息： a) 测试实验室名称和地址： b) 试验报告发布日期； c) 本文件的编号： d) 遵守本文件的程度； e) 样品本身必要的详细说明： f) 分析结果及其表示； g) 测定过程中存在的任何异常现象和本文件中没有规定的可能对样品的分析结果产生影响的任
何操作。 YB/T4909.1—2021
附录A (资料性）
试样分析结果接受程序流程图
试样分析值接受程序应符合图A.1的流程规定。
从独立结果开始分析结果x、X2
是
x,+x
Ix-x / 否再次测定
是
*,+*,+*3
Imar*min 1 ≤1.2r
μs
3
否再次测定X
X,+x,+*,+x,
是
Imar*min ≤1.3r
否
μ=中位值(、X2、、x)
图A.1 试样分析结果接受程序流程图
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