ICS 77.100 聚置11
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T4908.62021
钒铝合金 氧、氮含量的测定情性气体熔融红外吸收法和热导法 Vanadium-aluminum alloy--Determination of oxygen and nitrogen content--lnfrared absorption method and thermal conductimetric
method after fusion in a current of inert gas
2021-07~01实施
2021-03~05发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4908.62021
前言
YB/T4908银铅合金分析方送共分为6部分： .一第1部分：镇铝合金钒含量的测定过硫酸铵氧化一硫酸亚铁敏滴定法第2部分铝合金硅、铁，磷、硼、铭、镍、铸，锅、锰、销含量的测定电感耦合等离子体原子
发射光游法：第3部分银铝合金 铝含盘的测定 领盐强碱分离-EDTA滴定法：第准部分：铝合金氟含盘的测定性气体熔融红外吸收法或热导法！第5部分钒铅合金碳，硫含量的测定高频感应燃烧一红外吸收法，第6部分钒错合金，氢含盘的测定借性气体熔融红外吸收法和热导法本部分为YB/T4908的第6部分本部分按照GB/T1，1--2009给出的规刚起草，本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口，本部分起草单位：攀钢集团馨枝花钢铁研究院有限公司、攀钢集团馨枝花钢钒有限公司、青岛德滋蓬
信科技有限公司，攀钢集团钒钛资源股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。
本部分主要起草人：钟华、成勇、郑小载，宗平、杨新能，钱裕祥、周开著、刘金风、卢春生， YB/T4908.6-2021
钒铝合金氧，氮含童的测定情性气体熔融红外吸收法和热导法
警告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采最适当的安全和健康播施，并保证符合国家有关送规规定的条件。
1范围
YB/T4908的本部分规定了情性气体熔融红外吸收法翘定氧合量和热导法测定氧含量。 本部分适用于锐铝合金中氧和氮含量的测定，氧的测定范围（质量分数）：0.010%~1.000%；氮的测
定范（质量分数）：0.003%0.600%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
试料置于氨气流的石墨璃中，在脉冲加热电极炉中高温熔融，氧生成一氧化碳、二氧化碳，氮生成氮气。产生的气体由载气载出，并通过热的稀土氧化锅，使其中的氧化碳转化为二氧化碳，用红外检测器测量二氧化碳，得到氧量：氧用热导检测器测量得到。
4试剂和材料
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及以上燕罐水或纯度相当的水。 4,1丙酮。 42镍抛光液，75ml.冰乙酸1.05/mL）+25mL硝酸（1.42g/mL）+1.5mL盐酸（o1.19g/mL）组成。 43高氟酸镁，无水，粒状。 4.4碱石棉，粒状。 4.5稀土氧化锅，粒状， 4.6箔，20mmX20mm
用阐清洗，吹干后，各用。 4.7镍粒，由约1mm的镍丝剪成1m长度的粒状。
于镍抛光液见42）中，在50C60C清洗30g~50s，取出用水冲洗干净，再用内酮清洗，吹干后，备用。
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4.8锦囊.$Xh，6mmX10mm。
于镍抛光液（见4.2）中，在50℃~60℃清洗308~50s，取出用水冲洗干净，再用清洗，吹干后，备用。 4.9镍盘9Xh，7mmX12mm.
于镍抛光液（见4.2）中，在50℃~60℃清洗30$~50s，取出用水冲洗干净，再用丙酮清洗，吹干后，备用。 4.10气，纯度不小于99.99%。 4.11动力气，氮气、氯气或压缩空气，杂质（水和油）含量小于0.5%。 4.12 2石墨地，采用高纯或光谱纯石墨材质制成。 4.13有证标准样品，铁基（粉状）或钛基，钛基标样使用前按照证书要求进行预处理。
5仪器装置
5.1情性气体熔融-红外吸收/热导氧氮分析仪，包括电极炉、载气净化及分析气流转化系统、氧红外检测器和氮热导检测器、电脑及软件控制系统。 5.2氧气瓶、动力气源和通压器， 5.3电子天平，感量0.1mg
6试样
取钒铝合金大块样通过破碎机粗破至小于20mm×20mm的块样后，选取表面无氧化层块样40g~ 50g，放入高锰合金钢料体中粉碎5s用0.900mm和0.180mm的样筛量登过筛，取0.900mm0.180mm 的样品作为分析试样。
7分析步骤
7.1试料量
称取0.05g~0.12g试样，精确至0.0001g。 7.2测定次数
对同一试样，应独立测定不少于2次。 7.3仅器准备和确认 7.3.1 按仪器使用说明书调试检查仪器（主要进行气密性检查），使仪器处于正常稳定状态。 7.3.2选择设置最佳分析条件。 7.3.3应用试样及助熔剂按7.6进行试测，以确定仪器是否正常。 7.4 空白试验
随同试料做空白试验，重复测定直到读数稳定为止。记录最后的三次读数，计算平均值，并参考仪器说明书进行空白校准。不同量程或通道，应分别测其空白值并校准。 7.5校准试验
根据待测试样的氧、氮含量，选择相应的量程或通道，并选择至少2个标准样品（标准样品中氧、氮含
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量范翻应覆盖待测样品氯、氮含量）。依次进行校正，测定结果的波动应在允许差范围内，以确认系统的线性，否则应按仪器说明书调节系统的线性。 7.6测定 7.6.1 根据氧氮分析仪使用的石墨埚型号，任选以下组合之一作为助熔剂。
a) 镍箔（见4.6）十镍篮（见4.9）
镍囊（见4.8）十镍粒（见4.7）。
b）
法：锦助熔剂的质量应是试料质量的10~15倍。 7.6.2将试料（见7.1)装人选定的腺箔（见4.6)或锦凝（见4.8)内，加人7.6.1选定的另一种助熔剂，小心挤压并包衰后，置于仪器加料装置中，将石墨（见4.12）放置于增竭座上，按仪器说明书操作，测定并读取结果。
8分析结桑及其囊示
同一试样两次测定结果的差值如不大于允许差，则取其算术平均值作为分析结渠，否则进行第三次测定。三次测定结果的极差如不大于1.2倍允许差，则取三次测定结巢的算术平均值作为分析结果，否刻进行第四次测定。四次测定结案的极差如不大于1.3倍允许差，刻取四次测定结果的算术平均值作为分析结巢；四次测定结果的极差如大于1.3倍允许差，则取四次测定结果的中位值作为分析结果。
分析结果应按GB/T8170的规定修约至与允许差小数相同位数。
9允许差
分析结果的差值应不大于表1所列允许差。
爽1允许整质量分数 0.010~0.050 >0.0500.100 >0.1000.500 >0.500~1.000 0,003~0.010 >0.010~~0.050 >0.0500.200 >0.2000.600
%
元 素
允许业 0.005 0.010 0.020 0.040 0.002 0.005 0.015 0.025
0
N
10试验报告
试验报告应包括下列内容： a）实验室名称和地址： b) 试验报告发布日期；
标准编号：
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d) 样品识别必要的详细说明； e) 分析结果； f) 结果的测定次数； g) 测定过程中存在的任何异常特性以及标准中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生
影响的任何操作。
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