ICS 73. 080 D 52
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T 4909.3-2021
炼钢铁水预处理用钙基脱硫剂分析
方法　第3部分：硫含量的
测定　燃烧碘量法
Analyticalmethod of calcium-baseddesulfurizerforsteelmakingho
metal pretreatment-Part 3: Determination of sulfur
content--Combustioniodometricmethod
2021-07-01实施
2021-03-05发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4909.3-2021
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规剩3的规定起章。
本文件是《炼钢铁水预处理用钙基脱硫剂分析方法》的第3部分。YB/T4909拟发布以下部分：
第1部分：二氧化硅含量的测定高氟酸脱水重量法：第2部分：氟化钙含量的测定燕馏-锆盐滴定法；第3部分：硫含量的测定燃烧碘量法：
-
一第4部分：活性氧化钙含量的测定EDTA络合滴定法和酸碱满定法。
-
本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本文件起草单位：武汉钢铁有限公司、江苏沙钢集团有限公司、冶金工业信息标准研究院，江苏省沙
钢钢铁研究院有限公司。
本文件主要起草人：郑凤、周郑、于录军、朱春要、余卫华、董礼男、张穗患、胡显军、李杰、李晓波文斌、杨艳、王晓远、朱融。 YB/T4909.3--2021
炼钢铁水预处理用钙基脱硫剂分析方法第3部分：硫含量的测定燃烧碘量法
警示使用本文件的人员应具有正规实验宽工作实践经验。本文件未指出所有可能的安全问题，使用奢有贵任采取适当的安全和健康搭施，并保证特合国家有关法规规定的条件。
1范阁
本文件规定了采用燃烧碘量法测定硫含量。 本文件适于炼钢铁水预处理用钙基脱硫剂中硫含量的测定，测定范围（质量分数）：0.020%~0.20%
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件：其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T2007.2数装矿产品取样、制样通厕手工样方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12805--2011实验室玻璃仪器滴定管 GB/T12806-2011实验室玻璃仪器单标线容量瓶
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
以氮气为载气，样品与三氧化鸽混合后在高温管式炉内充分燃烧，将样品中的蕴全部转化成二氧化硫，以酸性碘化钾一淀粉溶液吸收，用碘酸钾标准滴定溶液滴定。
5 试游和材料
除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸罐水或其纯度相当的水。 5.1氮气，纯度大于99.5%。 5.2三氧化，含硫量小于0.001%，粉状。 5.3盐酸，2十100。 5.4氢氧化钠溶液，200/L，于塑料瓶中。 55碘酸钾标准滴定溶液，c(1/6KIO）=0.001560mol/L
称取0.1113g预先在178℃~182℃的电烘箱中干燥至恒重的基准碘殿钾溶于水中，移人2000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
1 YB/T4909,3-2021
按式（1）计算单位体积碘酸钾标准滴定溶液相当于硫的质量T，数值以毫克每毫升（mg/mL）表示：
Tm(1/6KIO.)X32. 065
**(1)
E
2
式中： c(1/6KI10）-碘聆钾标准滴定溶液的摩尔浓度：单位为摩尔每升（mol/L），
硫的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。
32.065 5.6碘化钾-淀粉溶液：称取2.0g可溶性淀粉加少量水调成糊状，加入50mL沸水，不断揽拌，加热煮沸约1min，冷却。另取4.0g碘化钾溶解于10mL水中，将此溶液加入到淀粉溶液中，用水稀释至100mL 混匀。用时配制。 5.7铬酸饱和硫酸溶液，于硫酸（p约1.84g/mL）中加人重铬酸钾或无水铬酸使其饱和，使用上部澄清液。
6仪器设备
6.1总则
除非另有规定，所用滴定管应符合GB/T128052011中A级容量允差的规定，容量瓶应符合GB/T 128062011中A级容量允差的规定。测定硫量装置见图1。
16
10
标引序号说明：
一氮气； 2~- 一分压表；
一流量计：一缓冲瓶；
2
e 5洗气瓶，内盛铬酸饱和硫酸溶减（见5.7），其量约为瓶高度的三分之，
一干燥塔，内盛碱石灰：一洗气瓶，内盛硫酸（p约1.84g/mL）干燥塔，内盛无水氟化钙；
6
Bwa
9瓷舟; 10管式炉； 11 自动温度控制器： 12--瓷管； 13~满通活塞； 14 一梁气； 15- 一暖收杯； 16滴定警。
图1硫最测定装置示意图
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6.2管式炉
额定温度1400℃，附有热电偶高温计和温度自动控制器，控温精度士5℃。 6.3瓷舟
长88mm或97mm，使用前将瓷舟于1270℃~1300℃灼烧10min，稍冷后置于未涂油的干燥器中备用。 6.4吸收杯
示意图见图2，下端带有废液排放活塞。
Φ35±1
厚1.5~2
外7.5 内4
081
0
磨砂要不漏水浮子在液体中能自动浮起
3
资孔向下
62.5
外7.5 内Φ4
图2吸收杯
7取制样
7.1按GB/T2007.2的规定取样与制样。 7.2样品应加工至粒度小于0.125mm。 7.3样品的制备应迅速进行，制成后样品立即置于磨口瓶或塑料袋中密封，于干燥器中保存，分析前样品不进行干燥。
3 YB/T4909.3—2021
8试验步骤
8.1测定次数
对同一样品，至少平行测定2次。
8.2 2试料量
快速称取0.25g样品，精确至0.0001g。 8.3空白试验
随同样品做空白试验。
8.4测定 8.4.1按图1连接装置，将炉温逐渐升至1270℃～1300℃。通入氮气（见5.1)并调节装置，使其严密不漏气，按8.4.2～8.4.5分析2个含硫量较高的样品，不计算分析结果。 8.4.2取80mL盐酸（见5.3)于吸收杯中，加入4.0mL碘化钾-淀粉溶液（见5.6），通人氮气（见5.1)，用碘酸钾标准滴定溶液（见5.5)滴定至吸收液呈淡蓝色。 8.4.3将称量好的样品和3g三氧化钨（见5.2)混合均匀，置于瓷舟（见6.3)，打开瓷管塞，加热燃烧后的混合气体导人吸收杯（见6.4)，用碘酸钾标准滴定溶液（见5.5)滴定，使吸收液在滴定过程中始终保持蓝色。当吸收液色泽褪色减慢时，相应降低滴定速度并适当加大氮气（见5.1)气流速度。间歇通氮气（见5.1)滴定，每次滴定至淀粉吸收液的色泽与原调节的终点色泽相同，直到最后吸收液色泽不变为终点。 8.4.4打开瓷管塞，用不锈钢长钩将瓷舟（见6.3)拉出。 8.4.5 5每分析1个样品，吸收杯（见6.4)需用热的氢氧化钠溶液（见5.4)清洗1次，用水洗净后使用。
9试验数据处理
9.1分析结果的计算
按式（2)计算样品中硫含量ws（质量分数），数值以%表示：
TX(V-V)×100 ws= mX1000
.........(2)
....
式中： T单位体积碘酸钾标准滴定溶液相当于硫的质量，单位为毫克每毫升（mg/mL)； V 滴定试料所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vo 空白试验所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； m 试料量，单位为克（g）。
9.2分析结果的确定和表示
同一样品两次平行分析结果差值的绝对值不大于表1所规定的允许差（r)时，计算平均值作为最终分析结果，否则按照附录A试样分析结果接受程序流程图进行，结果按GB/T8170修约至小数点后两位。 4 YB/T4909.3—2021
10允许差
两次平行结果的差值应不大于表1所列允许差。
表1允许差（质量分数）
%
食量苑园 0.020-0.080 >0.080~0.14 >0,14~0.20
允许差(r) 0.005 0.010 0.015
11 试验报告
试验报告应包括下列信息： a) 测试实验宝名称和地址： b) 试验报告发布日期； c) 本文件的编号； d) 遵守本文件程度； e) 试样本身必要的详细说期； D 分析结巢及其表示； g) 测定过程中存在的任何异繁现象和本文件中没有规定的可能对试料的分析结果产生影响的任
何操作。
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附录A (规范性)
试样分析结果接受程序流程图
试样分析值接受程序应符合图A.1的流程规定。
从独立结果开始分析结果x、2
是
X,+X2 2
[x,x,/ ≤r
μ=
否再次测定；
是
X,+x,+X,
Imv*min / ≤1.2r
μ as
7
否再次测定x4
是
,+x+*++*
I~*mn / ≤1.3r
T
否
μ=中位值(x、X2、g、x)
图A.1 试样分析值接受程序流程图
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