ICS 77.100 H 11
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T4702.17—2016
金属铬氧、氮、氢含量的测定惰性气体熔融红外吸收法和热导法
Chromium metalDetermination of oxygen,nitrogen and hydrogen content- Inert gas fusion thermal infrared detection method and conductivity method
2016-12-13发布
2017-09-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T4702.17—2016
前言
GB/T4702《金属铬化学分析方法》分为16部分：
第1部分：金属铬 铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法第2部分：金属铬 硅含量的测定 高氯酸重量法第3部分：金属铬 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法第4部分：金属铬 铁含量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法第5部分：金属铬 铝含量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法第6部分：金属铬 铁、铝、硅和铜含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法第7部分：金属铬 氮含量的测定 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法第8部分：金属铬化学分析方法 蒸馏-钼蓝分光光度法测定神量第9部分：金属铬化学分析方法 结晶紫分光光度法测定锑量第10部分：金属铬化学分析方法 铜试剂分光光度法测定铜量第11部分：金属铬化学分析方法 茜素紫分光光度法测定锡量第12部分：金属铬 氧、氮、氢含量的测定情性气体熔融红外吸收法和热导法第13部分：金属铬化学分析方法示波极谱法测定铅量第14部分：金属铬化学分析方法 红外线吸收法测定碳量第15部分：金属铬铅、锡、铋、锑、碑含量的测定 等离子体质谱法第16部分：金属铬硫含量的测定红外线吸收法和燃烧中和滴定法
本部分为GB/T4702的第12部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：中信锦州金属股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：金爱娣、杨玉红、孙小飞、陈自斌、卢春生。
1 GB/T 4702.17—2016
金属铬氧、氮、氢含量的测定情性气体熔融红外吸收法和热导法
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
GB/T4702的本部分规定了用红外法测定氧含量、氢含量；用热导法测定氮含量本部分适用于金属铬中氧含量、氮含量、氢含量的测定。氧含量的测定范围（质量分数）：0.010%～
0.800%；氮含量的测定范围（质量分数）：0.001%～0.070%；氢含量的测定范围（质量分数）：0.001%～ 0.050%。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试料与助熔剂（镍)在石墨埚中，在情性气体（He或Ar）下于脉冲电极炉中加热熔融，释放出氧气、氮气、氢气。氧与碳化合生成一氧化碳或二氧化碳，通过稀土氧化铜后其中的一氧化碳转化为二氧化碳，由惰性气体载人二氧化碳红外检测器中，产生电信号，并与已知氧含量的金属铬标准物质/样品产生的电信号比较后，从而测定氧的含量；而氢气通过稀土氧化铜后，生成水蒸气，通过水红外检测器，输出水的电信号，与已知氢标准物质/样品的电信号比较，得到氢的含量；水和二氧化碳的混合气经过气体净化剂被吸收，剩余的氮气随惰性载气载入热导检测器，检测器输出电信号，与已知氮含量的标准物质/ 样品的电信号比较后，得到氮的含量。
4试剂及材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂，所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，
应符合GB/T6682规定的三级及以上的水。 4.1盐酸，分析纯 4.2冰乙酸，分析纯 4.3 硝酸，分析纯。 4.4 丙酮，分析纯。 4.5 镍酸洗溶液，75mL冰乙酸十25mL硝酸+1.5mL盐酸。
1 GB/T 4702.17—2016
4.6 镍纸，15mm×15mm。 4.7 镍篮或镍囊、镍丝
高纯或经过镍酸洗溶液（见4.5)处理，将镍酸洗溶液（见4.5)加热到50℃～60℃，镍篮浸入其中 30s～60s，取出，立即以水多次漂洗，再次用丙酮（见4.4)清洗，然后快速吹干，放入防潮器皿中，备用。 4.8 载气：气，99.99%。 4.9 动力气：氩气、压缩空气、氮气，气源必须无水、无油。
5仪器
5.1全 氧、氮、氢分析仪：
由多种部件组成成套系统，测量单元、检测单元、净化装置、氧化还原装置、控制系统等。关于分析
金属铬试料对仪器参数的确定，可根据不同仪器的性能进行确定，以保证分析金属铬结果准确性为前提。并在分析前，检查仪器各相关参数是否正常，保证仪器气路畅通（条件允许的仪器可进行漏气检查，通过，方可进行分析）。 5.2 分析天平，最大称量为110g（精确至0.0001g）。 5.34 镊子。 5.4 石墨。 5.5埚钳。
6 取制样
按照GB/T4010规定进行取制样，试料应通过1.68mm筛孔
7分析步骤
7.1试料量
称取0.12g试料，准确到0.0001g。 7.2 测定次数
对同一试样，应至少独立测定2次。 7.3 空白试验
随同试料做空白试验，按照仪器分析程序进行分析，重复多次测定，选择稳定一致的3次测定结果的平均值输入仪器，在分析试料时，仪器自动扣除空白值 7.41 仪器校准 7.4.1单标准点校准程序
按7.5操作，选取一种金属铬标准物质/样品，其氧、氮、氢含量高于或接近于未知样品的含量，且不超过本方法的检测范围。按照仪器说明书的要求执行单标准校准程序，并至少重复分析3次，取其平均值，分别进行氧、氮、氢校准曲线的校准。用该标准物质/样品作为试料进行分析，以验证校准曲线的准确性，使其结果均在该标准物质/样品的不确定度或标准偏差范围内
2 GB/T 4702.17—2016
7.4.2 多点校准曲线程序
按7.5操作，选取两种或两种以上金属铬标准物质/样品，按仪器说明书的要求进行多点曲线校准，每种标准物质/样品至少分析3次，分别取其平均值校准。并选取其中任一种标准物质/样品的分析结果对校准曲线的准确性进行验证，保证分析结果均在各标准值不确定度范围内。 7.5 试料分析
准确称取试料（见7.1），置于已折成簸箕形镍纸（见4.6）内，用镊子（见5.3）包好，放入镍篮（见4.7）中，按仪器操作说明书操作，仪器自动显示分析结果。
允许差
8
两次分析结果的差值应不大于表1所列允许差
%
表1允许差
元素
测量范围（质量分数）
允许差 0.010 0.020 0.030 0.050 0.100 0.004 0.005 0.006 0.009 0.001 0.003 0.004 0.007
0.010~0.050 >0.050~0.100 >0.100~0.200 >0.200~0.400 >0.400~0.800
氧
≤0.010 >0.010~0.030 >0.030~0.050 >0.050~0.070
氮
≤0.005 >0.005~0.010 >0.010~0.020 >0.020~0.050
氢
试验报告
9
试验报告应包括下列内容： a) 鉴别试料、实验室和分析日期的资料； b) 遵守本部分规定的程度； c) 分析结果及其表示； d) 测定中观察到的异常现象； 9 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。 中华人民共 和 国
国家标准
金属铬氧、氮、氢含量的测定情性气体熔融红外吸收法和热导法
GB/T 4702.17—2016
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网址：www.spc.org.cn 服务热线：400-168-0010 2017年1月第一版
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书号：155066·1-55235
版权专有 侵权必究
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