ICS 77. 100 11
YB
中华人民共和国黑色治金行业标准
YB/T4908.4-2021
钒铝合金 氢含量的测定情性气体熔融红外吸收法或热导法 Vanadiurn-aluinum alloy--Determination of hydrogen content--
Infrared absorption method or thermal conductimetric
method after fusion im a current of inert gas
2021-07-01实施
2021-03~05发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4908.4--2021
前言
YB/T4908钒铝合金分析方法共分为6部分： .-第1部分：钒铝合金银含量的测定过硫酸铵氧化-硫殿亚铁铵滴定法，第2部分：钒铝合金硅、铁、磷、翻、铬、線、钨、钢、锰、钳含量的测定电感耦合等离子体原子
发射光谱法，第3部分：钒铝合金 铝含量的测定 领盐强碱分离-EDTA滴定法： -0--第4部分：钒铝合金 氢含量的测定情性气体熔融红外吸收法或热导法： -第5部分：钒铝合金 碳、碗含量的测定高频感应燃烧一红外吸收法； -第6部分：钒铝合金氧、氮含量的测定 情性气体熔融红外吸收法和热导法。 本部分为YB/T4908的第4部分。 本部分按照GB/T1.12009给出的规则起章。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口。 本部分起草单位：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司、攀钢集团攀枝花钢钒有限公司、青岛博信达
科技有限公司、攀钢集团钒钛资源股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。
本部分主要起章人：钟华、成勇、郑小敏、刘风君、钱裕样、张闯、范宝、卢春生。 YB/T4908.42021
钒铝合金氢含量的测定惰性气体熔融红外吸收法或热导法
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
YB/T4908的本部分规定了情性气体熔融红外吸收法或热导法测定氢含量。 本部分适用于钒铝合金中氢含量的测定，测定范围（质量分数）：0.0005%～0.0200%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
试料加入锡助熔剂，置于石墨埚中，在情性气流下加热熔化，氢以氢气形态释放并进人载气流中。 氢气随载气流通过热的氧化铜后转化为水，在特定的红外池中检测；或氢气与释放出的其他气体分离后在热导池中检测。
4试剂和材料
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂。 4.1丙酮。 4.2高氯酸镁，无水，粒状。 4.3 碱石棉，粒状。 4.4 锡助熔剂，片状或粒状，氢质量分数不大于0.0005%。 4.5 稀土氧化铜 4.6 舒茨试剂 4.7 载气，氩气、氮气或氮气，纯度不小于99.99%。 4.8 动力气源，氮气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于0.5%。 4.9石墨埚，采用高纯或光谱纯石墨材质制成 4.10 标准样品，钛基。
5仪器装置
5.1情性气体熔融-氢分析仪（包括一个电极炉或感应炉、载气净化及分析气流转化系统、水检测红外池
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或氢检测的热导池、电脑及软件控制系统）。 5.2载气瓶、动力气源和调压器， 5.3电子天平，感量0.1mg
6试样
取2mm~4mm钒铝合金试样，经丙酮清洗、风干，置于干燥器中待用。
7分析步骤
7.1试料量
称取0.25g试样，精确至0.0001g。 7.2测定次数
对同一试样，应独立测定不少于2次。 7.3 仪器准备和确认 7.3.1按仪器使用说明书调试检查仪器（主要进行气密性检查），使仪器处于正常稳定状态。 7.3.2选择设置最佳分析条件。 7.3.3应用试样及助熔剂按7.6进行试测，以确定仪器是否正常。 7.4空白试验
随同试料进行空白试验，重复测定直到读数稳定为止。记录最后的三次读数，计算平均值，并参考仪器说明书进行空白校准。不同量程或通道，应分别测其空白值并校准。 7.5校准试验
根据待测试样的氢含量，选择至少2个标准样品（标准样品氢含量范围应覆盖待测样品的氢含量）。 依次进行校正，测定结果的波动应在允许差范围内，以确认系统的线性，否则应按仪器说明书调节系统的线性。 7.6测定
将称取的试料（见7.1)放人加料口，将0.75g锡助熔剂（见4.4)置于石墨埚（见4.9)中，并将该埚放置于埚座上，在仪器上测量并读取结果。
8分析结果及其表示
同一试样两次测定结果的差值如不大于允许差，则取其算术平均值作为分析结果，否则进行第三次测定。三次测定结果的极差如不大于1.2倍允许差，则取三次测定结果的算术平均值作为分析结果，否则进行第四次测定。四次测定结果的极差如不大于1.3倍允许差，则取四次测定结果的算术平均值作为分析结果；四次测定结果的极差如大于1.3倍允许差，则取四次测定结果的中位值作为分析结果。
分析结果应按GB/T8170的规定修约至与允许差小数相同位数。
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允许差
同一试样的2次测定结果的差值应不大于表1所列允许差，
表1允许差
%
质量分数 0.0005~0.0010 >0.0010~0.0030 >0.0030~0.0100 >0.0100~0.0200
允许差 0. 0003 0.0005 0.0010 0.0015
10 试验报告
试验报告应包括下列内容： a) 实验室名称和地址； b) 试验报告发布日期； c) 标准编号； d) 样品识别必要的详细说明； e) 分析结果； f) 结果的测定次数； g) 测定过程中存在的任何异常特性以及标准中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生
影响的任何操作。
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