ICS 77. 120. 99 CCSH14
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1563.6---2022
钼合金化学分析方法第6部分：氧和氮含量的测定
惰性气体熔融一红外吸收法和热导法 Methods for chernieal analysis of molybdenum rhenium alloy--
Part 6.Deteriination of oxygen and nitrogen contents- Inert gas fusinn-inrared detection and thrermal conductivity method
2023-04-01实施
2022-09~30发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1563.6—2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的规则起草。
本文件是YS/T1563《钼合金化学分析方法》的第6部分。YS/T1563已经发布以下部分：
第1部分：含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第2部分：钼含量的测定钼酸铅重量法；一第3部分：铝、钙、铜、铁、镁、锰、硅、钛含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第4部分：铝、钙、铜、铁、镁、锰、镍、锡、钨含量的测定电感耦合等离子体质谱法；
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一第5部分：碳和硫含量的测定高频燃烧红外吸收法；第6部分：氧和氮含量的测定情性气体熔融-红外吸收法和热导法：
-第7部分：氢含量的测定情性气体熔融-红外吸收法和热导法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：国合通用测试评价认证股份公司、中新材料有限公司、国合通用（青岛）测试评价
-
有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、有研亿金新材料有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、金堆城钼业股份有限公司、西部新锆核材料科技有限公司、湖南火神仪器有限公司、安泰天龙钨钼科技有限公司。
本文件主要起草人：李涛、王长华、张璇、白伟华、贾国斌、李爱嫦、郭飞、薛婷婷、曹海华、周恺、 鲍叶琳、庄艾春、王津、熊晓燕、谢明明、岳野、王波、王郭亮、严璐、李维敏、惠泊宁、荣金相、荣亚琼、 刘明珠、郭雪琪。
I 18T1583.8-022
引嵩
相蒙合金是一种以销，迷为主要化学成分的二元合金材料，相养合金真有优异的性能，在就空航天、 电于技术，核工业，医疗器城及如频设备尊城得残广范地应用经择台金的经健与其化学做分之有费费氧关联，国内教王孩食金的化学分新方法标准，建立一族计对销教合金化学成分的分析方法标推是分必喜的
本文件限由以下7个部分级成：联1都分：球会做的刻定电精合馨商子体原子发射光赠法第公邮分销台微的定甜发舒#造#！一第品部分，锯，奶，锅，镜锁，爆，罐、就售意的脚定电罐合等离子体吸子发前光增法，常4部分：、解、钢、铁、美，超、锦、部、钟食量的微定电减合等子体质谐法一第5部务碳含送的忘商教微红外报收法第部分：氧利摄合爱的谢定清性气体糖酸红外爱悦融和热导法察7群分，复合选的颜定常性气体焙做红外爱收送和装母法本文件的制定为诺牌台金中载，复杂质含盈测庭摄供了篮医依据填补了留内外空白：对子教商检测
结票的建靠性和再比性藏少供成康和宾户之因检设整造成的南业制然、助方销体合全产业化发展真育十分放婴的作用 YST1563.52022
销银合金化学分析方法第6部分：氧和氟含量的测定
婚性气体熔融一红外吸收法和热导法
1麓园
本文件复定了销缘食金中和银合服的#定方法本文件适用于销修合金中和熟含量的证定。通定整匠：0.002%0.05%
2规范性乳用文件
下列文中的内享过文中的想范性孕用而物成本文件必不可少的条放。其中，生日美的用文件，仅孩财期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GBT8170数值您的规赠与摄限教值的美示和病定
3术语和定义
本文件改有育蓄要界定的水语和定义。
4理
特试料与励游剂加人石遥谐钢，在情性气体（凝气）保护下加热婚磁，其中氧与培爆中碳结形成一氧化豪和少量二化碳，氮以分子形式释放。二筑化质和一氧化碳随载气流进人红外检调婴，检激器给出信导，计算机豪统核操样品服爱计算氧合益，采以质最分装表示。一化换被戴化成二舞化碳，最效气路中的二氧化换被吸收，翻余就气随载气（销气）进人热导检测器，检测鉴出信号，计算机系统摄摄样鼓质意计算超食餐，结果以质最分效我示。
5试刻和糕
除非男育说明，在分桥中仅健附骑认为分析缝龄试剂。 复1两制 52石菱璃：光燃铺。 58成度s0.05mm0.001%y0,00008) 5.4#（0.0005%0.00005%) 5.5高o骏镜：我石棉。 57猴上化膜，
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5.8纯铜丝。 5.9氮气，体积分数不小于99.99%。 5.10标准物质/标准样品：材质应与试料相近，且氧/氮含量略高于试料中的氧/氮含量。
6仪器设备
氧氮测定仪或氧氮氢测定仪。
7样品
7.1块状样品在砂轮机上打磨其表面，加工成质量为0.05g～0.08g的颗粒，经丙酮清洗，取出后冷风吹干，称重，装人镍篮。 7.2粉末样品装人预先称量的镍囊，称量，封口。 7.3处理好的样品在分析检测前不能有任何污染，检测过程中应使用镊子进行夹取。
8分析步骤
8.1仪器准备
按仪器制造商的要求装配好所有部件，按要求连接电源载气、动力气。根据要求更换化学试剂管和过滤装置。 8.2仪器预热
分析前要充分预热，预热时间不低于2h，确保仪器运行正常。 8.3 仪器检漏
利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象。
8.4空白试验
空白值包括埚和助熔剂的空白。将助熔剂放入中，平行测定3次～5次，每次更换新埚，取平均值，然后进行空白补偿。氧的空白值不大于0.0005%，极差不大于0.0002%；氮的空白值不大于 0.0002%，极差不大于0.00005%。 8.5仪器校准
平行测试3个～5个标准物质/标准样品（5.10），计算这些结果的平均值。平均值与标准值相符，不超出标准物质证书给定的不确定度范围，否则需要进行系统校准。 8.6试料
称取0.05g~0.08g样品（7），精确至0.0001g。 8.7平行试验
独立地进行两次试验，取其平均值。
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8.8测定
选择优化的分析条件，将称好的试料用0.2g的镍箔（5.3）和1.5g的镍篮（5.4)包好，置于进样器中，升起机械装置，关闭炉门，开始检测。由仪器自动显示测定结果。在连续检测过程中，将标准物质/标准样品（5.10)间隔插人，用于监控是否有漂移和验证最初的有效性。
9试验数据处理
仪器根据称样量自动计算氧含量和氮含量。计算结果表示到小数点后4位，数值修约按GB/T8170 的规定执行。
10精密度 10.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的
绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法或外延法求得，精密度试验原始数据参加附录A。
表1氧、氮元素重复性限 0.0075
uo/% r/% WN/% r/%
0. 0151 0.0018 0.0208 0.0039
0.0454 0.0026 0.0501 0. 0043
0. 0011 0. 0025 0.0005
10.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2氧、氮元素再现性限
wo/% R/% wN/% R/%
0. 0151 0. 0027 0.0208 0.0044
0.0454 0.0046 0.0501 0.0052
0. 0075 0.0020 0.0025 0. 0007
11 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试验对象；
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本文体综号，分析结巢及其表示，与基本分析步联的差异；观察刻的异常现象一试验日期。
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