ICS 77. 120. 60 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1329.3—2019
R
碲化铜化学分析方法第3部分：金和银含量的测定
火试金重量法
Methods for chemical analysis of copper telluride- Part 3.Determination of gold and silver contents-
Fire assay gravimetry
2020-01-01实施
2019-08-02发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1329,3—2019
前言
YS/T1329碲化铜化学分析方法》分为3个部分：
一第1部分：确含量的测定重铬酸钾滴定法；第2部分：铜含量的测定碘量法；一第3部分：金和银含量的测定火试金重量法。 本部分为YS/T1329的第3部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分负责起草单位：阳谷祥光铜业有限公司。 本部分起草单位：阳谷祥光铜业有限公司、广东省工业分析检测中心、昆明冶金研究院、北矿检测技
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术有限公司、金川集团股份有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、 河南豫光金铅股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、 山东出人境检验检疫局、紫金业有限公司。
本部分主要起草人：李先和、万双、武守忠、周宏鼎、高俊成、陈小兰、闫豫昕、刘秋波、刘同银、王永彬、 柳成华、张全胜、黄祖飞、夏珍珠、岳春雷、赖秋祥、吴佐明、刘英波、王云杰、马艳红、周专、邵从和、孔令政、 张小军、王凌锋、华素梅、罗伟赋、吴勇。
. YS/T 1329.3--2018
磅化绸化学分析方法第3部分：金和银含量的测定
火试金量量法
1 范围
本部分规定了确化铜中金和银含量的划定方法，本部分适用于确化假中金和恨含量的定，测定范：Aa10.00z/30000g/t：Ag100.0g/t~
9000. Cg/t.
2方达提要
试事用硫酸潜愈，让感，除钢后，得到的营金爆的沉淀物经旅化，配典，高温燃融，微到温量的器扣。将假扣灰吹，得到的金、限合检用硝感分金，用放量法测定金量。用合核的质量减金粒的质量和分全被中的杂服的量即为银承。来用灰Ⅲ，残整培随法补正，我者用含磁，解物料做基体加纯金，概同试料方法测定接其国收率如以补正。
3 试剂
除非另有说明，在分新中仅假用确认为分析纯的试洲和二级水。 311 晚鹤：工业纯，状。 32 氧化工业，格快（食Aa01g/含Ag0.5/t） 33二氧化硅：工业馆粉状。 3.4 谢砂搭状 .5旋粉：工业纯，橱状 3.8现盖剂（2+1）：2价碳做钠和1份谢砂根合。 3.7 二氧化磷（T≥99.39%）. 3.8 硫酸锅。 38 纯金（w288.99%） 3.10 纯锁（w99.99%） 3.11 盐脱(c1.19g/m) 3.12 益膜（1+1）。 3.13 碗度（g=1.84g/m） 3.14 确度（o-1.42s/mL）：优级处， 3.15 磷（1+1)。 3.18 硝度（1+7) 3.17 氯化销落接（10g/L） 3.18 冰Z酸（g=1.05g/mL）
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3.19乙酸(1十3)。 3.20混合酸：盐酸十硝酸=3十1。 3.21铜标准贮存溶液：称取1.0000g铜（wca≥99.99%）于250mL烧杯中，加人40mL硝酸（3.15），低温加热至溶解完全，并驱除氮的氧化物，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 3.22铋标准贮存溶液：称取1.0000g铋（wB≥99.99%）于250mL烧杯中，加人40mL硝酸（3.15），低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，用硝酸（3.16)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铋。 3.23铅标准贮存溶液：称取1.0000g铅（w≥99.99%）于250mL烧杯中，加人40mL硝酸（3.15），低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1mg铅。 3.24碲标准贮存溶液：称取1.0000g碲（wT≥99.99%）于250mL烧杯中，加人40mL硝酸（3.15），低温加热至溶解完全，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，用硝酸（3.14)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1mg碲。 3.25铜、铋、铅、碲混合标准溶液：分别移取10.00mL铜、铋、铅、碲标准贮存溶液（3.21～3.24）于 100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.12)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含100μg铜、100μg 铋、100μg铅、100μg碲。
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4仪器设备
4.1 超微量天平：感量0.001mg。 4.2试金电炉：最高加热温度不低于1200℃。 4.3黏土埚：材质为耐火黏土，容积约为300mL。 4.4试样粉碎机。 4.5镁砂或骨灰水泥灰皿：顶部内径35mm，底部外径40mm，高30mm，深约17mm。 4.6瓷（低型）：容积为30mL。 4.7铸铁模。 4.8电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
仪器稳定性：在仪器最佳工作条件下，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量各待测元素的绝对强度或相对强度11次，其相对标准偏差不超过2.0%。 各元素推荐的分析谱线见表1。
表1各元素的推荐分析线
元素波长/nm
Bi 223.06
Cu 324, 75
Pb 220.35
Te 214.28
5试样
5.1样品粒度应不大于0.1mm。 5.2试样应在105℃士5℃烘干2h，置于干燥器中冷却至室温。
6试验步骤
6.1试料
称取5g试样，精确至0.001g。
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6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 6.3.1要求
随同试料做空白试验，平行测定三份，取其平均值。 6.3.2试验方法 6.3.2.1方法1：氧化铅、二氧化碲和硫酸铜的空白试验：称取与试料中铜和碲含量比例相当的二氧化碲(3.7)和硫酸铜(3.8)，精确到0.001g，以下按6.4.1~6.4.7条进行。 6.3.2.2方法2：氧化铅的空白试验：在黏土埚（4.3)中加人25g碳酸钠（3.1）、200g氧化铅（3.2）、15g 二氧化硅（3.3)、10g硼砂（3.4）、4g淀粉（3.5），混匀，覆盖约10mm厚的覆盖剂（3.6），以下按6.4.3~ 6.4.7条进行。 6.4测定 6.4.1湿法处理
将试料（6.1)置于50bmL高型烧杯中，加人少量水润湿加人30mL硫酸（3.13)。盖上表血，高温加热微沸至冒白烟，蒸至体积不少于15mL。取下，冷却至室温。缓慢加人约300mL水，加热溶解，加人 20mL氯化钠溶液（3.17），加人少量滤纸浆，富集沉淀物，用水洗涤表皿和杯，煮沸约5min。取下播动烧杯，用温水洗涤表皿和杯壁。盖上表皿，在通风橱中静置12h以上。
用中速定量滤纸过滤。将沉淀物全部转移到滤纸上，用温水将沉淀物洗至无蓝色为止。将擦玻棒和杯壁的滤纸连同载有沉淀的滤纸置于黏土（4.3)内，放人试金炉中。从室温升至700℃进行灰化，直至灰化完全为止。将盛有灰化物的黏土甘埚冷至室温。 6.4.2配料
在黏土埚（4.3)中加人20g碳酸钠（3.1)、100g氧化铅（3.2）、10g二氧化硅（3.3）、7g硼砂（3.4）、 3g淀粉（3.5），混匀，覆盖约10mm厚的覆盖剂（3.6）。 6.4.3熔融
将配好料的黏土埚置于800℃的试金电炉（4.2)中，升温到900℃，熔融20min，将试金炉温度设定为1100℃，熔融约30min，直至熔融物达到平稳状态，保温10min。将熔融物倒人已预热过且涂了油的铸铁模（4.7)中，冷却后取出铅扣并锤成立方体若采用6.4.6的方法2进行补正，需将渣收入原黏土中备用)。 6.4.4灰吹
将铅扣放人已在900℃试金电炉（4.2)内预热30min的灰Ⅲ（4.5）中，关闭炉门2min～5min，待铅液表面黑色膜脱去后，稍开炉门使炉温尽快降至840℃～860℃进行灰吹，当合粒出现闪光后，灰吹结束。将灰皿（4.5)移至试金电炉(4.2)门口，待其稍冷后取出（若采用6.4.6的方法2进行补正，需保留灰皿备用）。 6.4.5分金 6.4.5.1取出金银合粒，刷去其表面粘附的杂质，置于瓷甘埚（4.6)中，加人15mL乙酸（3.19），煮沸洗
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去表面的杂质并灼烧。称重（精确至0.01mg）。 6.4.5.2将称重后的金银合粒置于钢砧上捶成薄片，放人瓷埚中，加人15mL热硝酸（3.16），在电热板上低温加热，保持近沸，蒸发至约2mL，再加入15mL热硝酸（3.15），蒸至约2mL，取下冷却。用倾泻法小心将分金液倒入100mL烧杯中，用热水洗涤瓷埚（4.6)三次，洗液合并于烧杯中。将盛有金粒的瓷埚（4.6)置于电热板上烘干，再将瓷埚置于高温电炉上灼烧5min至金黄色。取下冷却后称量（精确至0.001mg）。 6.4.6补正 6.4.6.1方法1：准确称取与试料相近质量的二氧化碲（3.7)、硫酸铜（3.8)、纯金（3.9)和纯银（3.10)。 以下按6.4.16.4.5步骤进行实验，得到金和银的测定值，计算金和银的回收率进行补正。 6.4.6.2方法2：将6.4.3保留的熔渣及6.4.4保留的灰血进行粉碎，置于原黏土埚中，加人40g碳酸钠（3.1)、60g氧化铅（3.2）、50g二氧化硅（3.3）、20g硼砂（3.4）、6g淀粉（3.5），混匀，覆盖约10mm厚的覆盖剂（3.6），以下按6.4.3～6.4.5条进行实验，得到金和银的含量进行补正。
注1：若样品中金银含量较高，采用方法2补正时，需进行二次补正。 注2：采用补正方法2进行补正时，如果使用骨灰水泥灰Ⅲ，二氧化硅加25g。
6.4.7分金溶液的处理
将6.4.5和6.4.6步骤中得到的分金溶液和洗液合并到同一烧杯中，置于电热板上，加热至体积 5mL10mL，取下稍冷，加人10mL盐酸（3.12)，盖上表面皿，加热至微沸，取下，冷至室温，将溶液与沉淀转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，静置澄清，上层清液用慢速滤纸干过滤后用电感耦合等离子体原子发射光谱仪（4.8)测定铜、铋、铅、碲等杂质元素含量。 6.4.8电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作曲线的绘制
分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL混合标准溶液（3.25）于一组100mL 的容量瓶中，加人10mL盐酸（3.12），以水定容，混匀。在选定的最佳仪器条件下，按选定的各元素的波长，测定铜、铋、铅、碲的发射强度，减去标准溶液中“零”浓度溶液的强度，以铜、铋、铅、碲的浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。
在与工作曲线相同的仪器条件下，用电感耦合等离子体发射光谱仪（4.8)测定分金溶液中铜、铋、铅、 碲的发射强度。以工作曲线法计算出各元素浓度。根据测定的各元素浓度可计算出分金液中杂质的合量M。
7试验数据处理
7.1采用方法1进行补正时，金、银的含量分别以质量分数wAu、wA计，数值以g/t表示，按公式（1）、公式（2)分别计算：
was ="Kmm2 ×10 M-m1m3×103
.(1)
Kimo
...(2)
WAg= K2mo
式中： mi 金粒的质量，单位为毫克（mg）； m2— -空白试验方法2中得出的氧化铅总量中金的空白值，单位为毫克（mg）； m3 空白试验方法2中得出的氧化铅总量中银的空白值，单位为毫克（mg）；
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