ICS 77.120.60 H13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1345.3—2020
高铅化学分析方法第3部分：金和银含量的测定
火试金重量法
Methods for chemical analysis of bismuth-rich lead- Part 3: Determination of gold and silver contents--
Fire assay method
2020-10-01实施
2020-04-16发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1345.3—2020
前 言
YS/T1345《高铋铅化学分析方法》共分为6个部分：
第1部分：铅含量的测定Na2EDTA滴定法；第2部分：铋含量的测定 NazEDTA滴定法；
一
一一第3部分：金和银含量的测定火试金重量法； -第4部分：含量的测定火焰原子吸收光谱法和硫酸铺滴定法；第5部分：铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法；一第6部分：锅含量的测定 碘酸钾滴定法。 本部分为YS/T1345的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分负责起草单位：北矿检测技术有限公司、湖南有色金属研究院。 本部分起草单位：北矿检测技术有限公司、广东省工业分析检测中心、郴州市金贵银业股份有限公
司、水口山有色金属有限责任公司、昆明冶金研究院、铜陵有色金属集团控股有限公司、国家有色贵重金属产品质量监督检验中心（湖南）、湖南有色金属研究院、江西铜业铅锌金属有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、金隆铜业有限公司、广西中检检测技术服务有限公司、湖南省有色地质勘查研究院、浙江江钢富冶和鼎铜业有限公司。
本部分主要起草人：王皓莹、史博洋、朱琳、肖红新、谢辉、廖小辉、刘伟、罗永锋、郭园、闫豫昕、 邵从和、柳成华、谢磊、肖刘萍、李四红、谭平生、唐华全、王慰、王飞虎、张洪波、郭杨、罗荣根、潘良元、 朱小志、魏雅娟、吴雪英、肖立青、黄利宁、廖家章、朱吾金。 YS/T 1345.3—2020
高铭铅化学分析方法第3部分：金和银含量的测定
火试金重量法
1范圈
本部分规定了高铋铅中金和银含量的测定方法。 本部分适用于高铅中金和银含量的测定。测定范围：金1.00g/t～50.00g/t，银1000g/t~
25000g/t。
方法提要
2
试料与适量的熔剂熔融，以铅捕集金、银形成铅扣。其他杂质与熔剂生成易熔性熔渣，利用铅扣与熔渣的密度不同，使铅扣与熔渣分离。将铅扣灰吹，得到金银合粒，用称量法测定合粒质量。利用金不溶于硝酸的性质。使金与银及合粒中残留的微量杂质分离，金粒质量与分金液中补正的金量之和为金质量。用电感耦合等离子体发射光谱法测定分金液中杂质质量，合粒量减去金量与分金液中杂质质量即为银质量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1无水碳酸钠，工业纯，粉状。 3.2氧化铅，粉状(wAu≤0.01g/t，WAg≤0.5g/t)。 3.3二氧化硅。工业纯，粉状。 3.4 硼砂，工业纯，粉状。 3.5 氯化钠，工业纯，粉状。 3.6 淀粉，粉状。 3.7 盐酸(p=1.19g/mL）。 3.8 硝酸（p1.42g/mL），优级纯。 3.9 盐酸(1十1)。 3.10 硝酸（1十1），不含氯离子。 3.11 硝酸（1十7）。不含氟离子。 3.122 乙酸(1+3)。 3.13混合酸：3份盐酸加1份硝酸，混合。 3.14金标准贮存溶液：称取0.1000g金（wAu≥99.99%）于100mL烧杯中，加入8mL混合酸（3.13）盖上表面，加热至完全溶解，蒸至近干，取下稍冷，加人20mL盐酸（3.9），用少量水冲洗杯壁及表面 Ⅲ，煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却。将溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液 1mL含1mg金。
1 YS/T1345.32020
3.15铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（wp≥99.99%）于250mL烧杯中，加入40mL硝酸（3.10），低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。此溶液1mL含2mg铅。 3.16铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（Wm≥99.99%）于250mL烧杯中，加人40mL硝酸（3。10），低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移入500mL容量瓶中，用硝酸（3.11）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2mg铋。 3.17确标准贮存溶液：称取0.1000g碲粉（wTe≥99.99%）于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.8），在水浴中缓慢溶解，取下冷却。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg碲。 3.18铂标准贮存溶液：称取0.1000g铂（wp≥99.99%）于100ml.烧杯中，加人8ml混合酸（3。13），盖上表面血，加热至完全溶解，蒸至近干，取下稍冷，加人20mL盐酸（3.9）。用少量水冲洗杯壁及表面血，煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却。将溶液移人100mL容量瓶中。用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1mL含1mg铂。 3.19钯标准贮存溶液：称取0.1000钯（wpl≥99.99%）于100mL烧杯中，加8mL混合酸（3.13），盖上表面皿，加热至完全溶解，蒸至近干，取下稍冷，加人20mL盐酸（3.9），用少量水冲洗杯壁及表面血，煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却。将溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1mg钯。 3.20混合标准溶液：分别移取10.00mL金、铅、铋、碲、铂、钯标准贮存溶液（3.143.19）于100mL容量瓶中，加入10ml.盐酸（3.7），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.分别含100ug金、200ug铅、 200μg铋、100μg碲、100μg铂、100μg钯。
4仪露设备
4.1天平：超微量天平。感量0.001mg。 4.2高温箱式电炉：最高加热温度不低于1250℃。 4.3试金：材质为耐火黏土。容积为300mL左右。 4.4灰严（骨灰灰皿或镁砂灰皿）：顶部内径约35mm，底部外径约40mm，高约30mm，深约17mm。 4.5瓷：容积为30ml。 4.6铸铁模 4.7电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
-在仪器的最佳工作条件下，用1.0μg/mL的铜标准溶液测量11次，其光强度的相对标准偏差不超过2.5%。 一各元素推荐的分析谱线见表1。
-
表1各元案推荐的分析请线 Pb
Pd 340.458
Bi 223.061
Te 214.282
Pt 214.424
元素波长/nm
Au 267. 594
220.353
5试样
将试样加工至4mm以下，用磁铁除去加工时带人的铁屑。然后过0.425mm筛，筛上、筛下分别称重后，备用。 2 YS/T1345.3.2020
6就验步摄
6.1 试料
依据筛上、筛下质量比按表2称取试样。精确至0.0001g。
表2 试料质量
WAg含量/(g/t) 1000~10000 ≥10000~25000
试料质量/g 5. 00 2. 00*
wa>1.00时，称取试料质量为2.00g。
6.2单行试验
平行做两份试验。 63空自试验配料
随同试料做空白试验。 空白试验配料：称取200g氧化铅（3.2）、40g无水碳酸钠（3.1）、20g二氧化硅（3.3）、10g翻砂
（3。4）、3.0g淀粉（3。6）于试金埚（4。3）中。搅拌均匀。疆盖约10mm厚的氟化钠（3。5）。 6.4 试金测定 641配料
各项熔剂按表3用量配料。
表3配料表
熔剂组分质量/g 将试料(6.1）及上迹配料置于试金（4。3）中。搅拌均匀，覆盖约10mm厚的氟化钠（3.5）。
二氧化硅（3.3)
硼砂(3.4)
淀粉(3.6)
氧化铅(3.2)
无水碳酸钠(3.1)
100
30
10
15
3. 0
8.4.2熔醇
将蜗（4.3)暨于900℃的高温箱式电炉（4.2)中，关闭炉门。在45min～60min内升温至1100℃C。 保温5min后出炉。将（4。3）平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击2、3下，小心将熔融物倒人已预热过且涂有深层机油的铸铁模（4.6）中。冷却后将铅扣与熔渣分离，将铅扣捶成立方体，称重（保持铅扣 25g~40g）。收集熔渣保留铅扣。 6.43灰吹
将铅扣放人已在900C试金炉中预热20min的灰（4.4）中，关闭炉门1min~2min，待熔铅脱膜后，稍开炉门，同时控制炉温在880C左右进行灰吹，当合粒出现光辉点。灰吹即告结束，把灰血（4.4）移至炉门口，放置1min。取出冷却后，用子取出合粒置于瓷埚（4.5）中。
3 YS/T1345.3--2020
6.4.4次试金
将熔渣及灰皿粉碎后（粒度小于0.104mm），按以下方法配料，进行二次试金。 方法：将熔渣和灰Ⅲ（全部）、50g无水碳酸钠（3.1）、50g氧化铅（3.2)、50g二氧化硅（3.3）、40g硼
砂（3.4）、4g淀粉（3.6）置于原试金甘埚（4.3）中，搅拌均匀后，覆盖约10mm厚氯化钠（3.5），以下按 6.4.26.4.3进行。
注：若熔渣量大可更换为大体积试金竭，也可采用熔渣和灰血分开二次试金，两个铅扣合在一起灰吹。
6.4.5分金
6.4.5.1加入10mL乙酸（3.12）于瓷埚（4.5)中（含两颗合粒），加热微沸3min5min，洗涤至合粒表面无附着物。用倾泻法倾出溶液，用温水冲洗合粒3次，洗涤液弃去，烤干瓷甘埚（4.5）。冷却后，在天平（(4.1)上称量，得合粒质量m1。将合粒压成薄片，置于瓷蜗（4.5）中。加人15mL20mL热硝酸（3.11)，于低温电热板上加热，保持近沸，使银溶解。待反应停止后继续加热5min～10min，取下稍冷，用倾泻法小心将溶液倒入100ml烧杯中，用热水冲洗堵（4.5)2次，洗涤液合并于烧杯中。加入15ml 热硝酸（3.10)于瓷埚（4.5）中，于低温电热板上加热至近沸。并保持15min~20min，使银完全溶解。 小心将溶液倒人上述100mL烧杯中。用温水冲洗瓷埚（4.5）及金粒3次，洗涤液合并于烧杯中。将瓷埚（4.5)置于电热板上低温烤干，在约600C马弗炉中进行退火约5min。取出冷却后，将金粒放在天平(4.1)上称量，得金粒质量m2。 6.45.2若金量小于5g/t，则采用附录A原子吸收光谱法测定。 6.5合粒补正测定 6.5.1分金溶液的处理
将盛有分金溶液的烧杯置于电热板上，低温加热至体积约5mL～10mL，取下。稍冷，加入5mL盐酸（3.7），盖上表面血，加热微沸，取下冷却至室温后，将溶液与沉淀转移至100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。静置澄清。
6.5.2测定
于电感合等离子体原子发射光谱仪（4.7）上，在仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，用配制好的系列标准溶液（6.5.3)进行标准化或绘制校准曲线。各元素校准曲线相关系数应在0.999以上，否则需重新进行标准化或重新配制系列标准溶液进行标准化。
测定分金溶液（6.5.1）。仪器根据校准曲线，自动进行数据处理，计算并输出各元素含量。按式（1）、 式(2)分别计算出分金液中各元素质量和金质量。
+******(1)
m (pp2+p+ps+p)V
9 F 9
s000688688668606968086668（2)
ms"pV;
式中： —分金液中铅的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； pe-——分金液中铋的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； ps—-分金液中碲的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL); P4 分金液中金的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；
s———分金液中铂的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL); P6—-分金液中钯的质量浓度，单位为微克每毫升(μug/mL)； Vi—分金液定容体积，单位为毫升(mL)；
4 YS/T 1345. 3-2020
m4-分金液中杂质质量，单位为微克（ug） ms~分金液中金质量，单位为微克（ug）。
6.5.3工作商线的绘制
移取0mL，1.00mL，2.00mL、5.00mL，8.00mL10.00mL混合标准溶液（3.20），置于-组 100mlL容量瓶中，加人10mL盐酸（3。7），用水稀释至刻度，混匀。
在仪器最佳工作条件下，于选定的各元素的波长处，测定金、铅、铋、碲、铂、钯各元素的发射强度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的强度，以金、铅、镜、碲、铂、钯各元素的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制校准曲线。
7试验赖据处理
金和银含景以金、银的质量分数WAuWA计，单位/t，按式（3）、式（4）分别计算：
m-m2m3mms
b6o(3)
WA
mo
'Aau- m= + ms-mg
00=(4)
9mo
式中： mo 试料质量。单位为克（g）多 mt 金银合粒质盘：单位为微克（ug） mg 金粒质量，单位为微克（ug） m3~ 分析所用氟化铅总量中银的质量，单位为微克（ug）s m4 分金液中杂质的质量，单位为微克（ug） ms 分金液中金的质量，单位为微克（ug）
分析所用氧化铅总量中金的质量，单位为微克（）。
m6
计算结果金含量表示至小数点后两位：银含量表示至整数位。
8精赛度
8.1量复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表4数据采用线性内括法或外延法求得。
表4量复性限
12.32 2.26 12 103 382
2. 0-4 1. 28 1 356 60
34.54 2.71 22 007 1016
Wu/(g/t) r/(g/t) WAg /(g/t) r/(g/t)
8.86 1.45 8126 182
8.2再观性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
5 YS/T1345.3—2020
的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R》的情况不超过5%，再现性限（R》按表5数据采用线性内插法或外延法求得。
囊5 真璃性照
8. 86 1. 68 8126 302
2.04 1. 31 1 356 87
12.32 3.54 12 103 678
34. 54 4. 04 22 007 1 206
WAa/(g/t) R/(g/t) WAg/(g/t) R/(g/t)
斌验授告
9
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样： -本部分编号，YS/T1345.3—2020 一分析结果及其表示；一与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象：一试验日期。
6