ICS 77.120.99 H15
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1318.12019
硫酸四氨钯化学分析方法第1部分：钯含量的测定
丁二酮重量法
Methods for chemical analysis of tetrammine palladium ( I ) sulphate-
Part 1:Determination of palladium content--
Dimethylglyoxime gravimetry
2020-01-01实施
2019-08-02发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 1318.1—2019
前言
YS/T1318《硫酸四氨钯化学分析方法》分为2个部分：
第1部分：钯含量的测定丁二酮重量法；第2部分：镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钉、佬、银、锡、铱、铂、金、铅、铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法。
本部分为YS/T1318的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：广东省工业分析检测中心、贵研资源（易门)有限公司、国标(北京)检验认证有限公
司、西安凯立新材料股份有限公司、北矿检测技术有限公司、贵研铂业股份有限公司、浙江冶金研究院有限公司、江西悦城科技有限公司、国合通用测试评价认证股份公司。
本部分主要起草人：陈小兰、熊晓燕、唐维学、罗仙、马王蕊、姚艳波、张晓、侯川、张丽、王皓莹、 金娅秋、曾荷峰、王飞、孙洁、王冠群、郁丰善、何剑。 YS/T 1318.1—2019
硫酸四氨钯化学分析方法第1部分：钯含量的测定
丁二酮重量法
1范围
本部分规定了硫酸四氨钯中钯含量的测定方法。 本部分适用于硫酸四氨钯中钯含量的测定。测定范围：38.50%～39.60%。
2方法提要
试料用盐酸分解，在稀盐酸介质中，用丁二酮沉淀钯与共存离子分离，用重量法测定钯的质量分
数。
试剂和材料
3
除非另有说明，在分析中使用确认为分析纯或更高纯度的试剂和二级水。 3.1丁二酮：粉状。 3.2盐酸（p=1.19g/mL）。 3.3无水乙醇(p=0.79g/mL)。 3.4 盐酸(1十99)：1单位体积的盐酸(3.2)与99单位体积的水混合均匀。 3.5 ：丁二酮乙醇溶液（10g/L）：称取1g丁二酮（3.1），于100mL无水乙醇（3.3)中溶解，混匀。 3.6 G4玻璃砂芯埚。
4试样
试样储存于密闭容器内。
试验步骤
5
5.1试料
称取0.15g试样，精确至0.0001g。 5.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 5.3测定 5.3.1将试料（5.1)置于500mL烧杯中，加人少量水润湿，加人10mL盐酸（3.2），盖上表面皿，低温加
1 YS/T1318.1-2019
热使试料完全溶解，继续加热蒸发至约2mL。取下，稍冷，加人5mL盐酸（3.2），以水吹洗表面皿和杯壁，加热溶解至微沸，取下冷却。加水至体积约为200mL，于搅拌下加人45mL丁二酮乙醇溶液（3.5），在出现沉淀后继续搅拌3min，静置4h。 5.3.2用已恒重的G4玻璃砂芯埚(3.6)抽滤丁二酮钯沉淀，用盐酸（3.4)洗涤烧杯及沉淀各10次，并用带橡皮头的玻璃棒擦烧杯壁及烧杯边沿，用60℃～70℃的热水洗涤烧杯及沉淀各5次。 5.3.3将玻璃砂芯埚（5.3.2)于105℃士5℃的烘箱中烘干2h。取出，置于干燥器中，冷却1h，称重，直至恒重，得到丁二酮钯的质量。
6试验数据处理
钯含量以钯的质量分数upa计，按式(1)计算：
(m -me)×0. 3161 ×100%
·(1 )
pd
m
式中： m mo -玻璃砂芯埚的质量，单位为克（g）；
丁二酮钯和玻璃砂芯埚的质量，单位为克（g）；
试料的质量，单位为克（g）；
m 0.3161-丁二酮钯对钯的质量换算系数。 计算结果表示到小数点后两位。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性内插法或外延法求得。
表1重复性限 38.53 0.10
39. 29 0.11
39.59 0.12
upa/% r/%
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R)，超过再现性限（R）的情况不超过5%，重复性限（R）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2再现性限 38. 53 0.10
39. 29 0.13
39. 59 0.15
pa/% R/%
8试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
2 YS/T1318.1-2019
试验对象；使用的标准（YS/T1318.1--2019）；分析结果及其表示；测定中观察到的异常现象；试验日期。
oe
3