ICS 77. 120. 99 H 15
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1396.1-2020
二氯四氨铂化学分析方法
第1部分：铂含量的测定 重量法 Methods for chemical analysis of tetrammineplatinum( I ) chloride-- Part 1: Determination of platinum content--Gravimetric method
2021-04-01实施
2020-12-09发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 1396.1—2020
前 言
YS/T1396《二氯四氨铂化学分析方法》分为2个部分：
第1部分：铂含量的测定重量法；第2部分：镁、钙、铁、镍、铜、佬、钯、银、铱、金、铅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱
法。 本部分为YS/T1396的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：徐州浩通新材料科技股份有限公司、广东省工业分析检测中心、贵研检测科技（云
南)有限公司、西安凯立新材料股份有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、有色金属技术经济研究院、 浙江微通催化新材料有限公司、北矿检测技术有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司。
本部分主要起草人：奚红杰、巩伟龙、刘芳、陈小兰、王芳、金娅秋、曾荷峰、杨春、张蕾、李娜、侯川、 张丽、向磊、王冠群、汤淑芳、邓源洪、庄凤珠、左鸿毅。 YS/T1396.1—2020
二氯四氨铂化学分析方法第1部分：铂含量的测定 重量法
1范围
本部分规定了二氯四氨铂中铂含量的测定方法。 本部分适用于二氯四氨铂中铂含量的测定，测定范围：50.00%59.00%。
2方法提要
试料经高温灼烧破坏铂离子的配位结构，形成海绵铂，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定灼烧恒重后海绵铂的杂质含量，计算海绵铂纯度，以纯海绵铂的重量计算二氯四氨铂中的铂含量。
3试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 3.1硝酸(p=1.42g/mL)。 3.2盐酸(p=1.17g/mL)。 3.3钯标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯（质量分数≥99.99%）于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 3mL盐酸（3.2)，1mL硝酸（3.1），低温加热使其溶解，取下，冷却，移人100mL容量瓶中，加入10mL 盐酸（3.2），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg钯。 3.4标准贮存溶液：称取0.1000g粉（质量分数≥99.99%）于50mL玻璃管中，加人8mL盐酸 (3.2），2mL过氧化氢，封管。在150℃下溶解48h，冷却、开管。将管内试液洗人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg。 3.5铱标准贮存溶液：称取0.1000g铱粉（质量分数99.99%），置于硬质玻璃封管中，加入已用冰水冷却的8mL盐酸（3.2）、2mL过氧化氢，立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封，置于盛有煤油的钢弹中，盖上内盖，旋紧外盖，再置于马弗炉中升温至300℃士5℃，恒温溶解72h。取出，冷却，置于冰箱中冷冻2h。取出，立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口，将管内试液用10mL盐酸 (3.2)洗人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg铱。 3.6钉标准贮存溶液：称取0.1000g钉粉（质量分数≥99.99%），置于硬质玻璃封管中，加人已用冰水冷却的8mL盐酸（3.2）、2mL过氧化氢，立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封，置于钢管（两头开口）中，再置于烘箱中升温至150℃士5℃，恒温溶解72h。取出，冷却，置于冰箱中冷冻2h。 取出，立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口，将管内试液用盐酸（3.2）洗人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg钉。 3.7镁标准贮存溶液：称取0.1000g金属镁（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL盐酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg镁。 3.8铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL盐酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.2)，用
1 YS/T1396.1—2020
水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg铝。 3.9金标准贮存溶液：称取0.1000g金属金（质量分数≥99.99%）于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 3mL盐酸（3.2），1mL硝酸（3.1），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg金。 3.10银标准贮存溶液：称取0.1000g金属银（质量分数≥99.99%)于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 5mL硝酸（3.1），盖上表面皿，加热溶解，冷却，移人100mL容量瓶中，加人70mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg银。 3.11锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡（质量分数≥99.99%）于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 3mL盐酸(3.2)，0.3mL硝酸（3.1)，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，补加10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg锡。 3.12铋标准贮存溶液：称取0.1000g金属铋（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL硝酸（3.1），盖上表面皿，低温加热溶解完全，用盐酸（3.2)移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg铋。 3.13锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL盐酸（3.2)，盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg锌。 3.14锰标准贮存溶液：称取0.1000g金属锰（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL硝酸（3.1），盖上表面血，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg锰。 3.15铅标准贮存溶液：称取0.5000g金属铅（质量分数≥99.99%），置于200mL烧杯中，加入25mL 硝酸（3.1)及25mL水，盖上表面血，缓慢加热溶解，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg铅。 3.16铜标准贮存溶液：称取0.5000g金属铜（质量分数≥99.99%）于200mL玻璃烧杯中，加入40mL 硝酸（3.1），低温溶解，加热驱尽氮的氧化物，取下，冷却，移入500mL玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg铜。 3.17镍标准贮存溶液：称取0.5000g金属镍（质量分数≥99.99%）于200mL玻璃烧杯中，加人25mL 硝酸（3.1)及25mL水，低温加热使其溶解，取下，冷却，移入500mL玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg镍。 3.18铬标准贮存溶液：称取0.2829g重铬酸钾（基准试剂)于100mL玻璃烧杯中，加入50mL水使其溶解，移入100mL玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg铬。 3.19铁标准贮存溶液：称取0.5000g金属铁（质量分数≥99.99%）于200mL玻璃烧杯中，加人20mL 硝酸（3.1)，低温溶解，加热驱尽氮的氧化物，取下，冷却，移入500mL玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg铁。 3.20硅标准贮存溶液：称取0.1000g单质硅（质量分数≥99.99%），置于30mL聚四氟乙烯消化罐中，加人2g氢氧化钾，放人烘箱中，于150℃下溶解16h，取出，冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg硅。 3.21混合标准溶液：分别移取0.50mL标准贮存溶液（3.3～3.19），置于100mL容量瓶中，加人 10mL盐酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含50.0μug钯、、铱、钉、铝、镁、金、银、锡、 铋、锌、锰、铅、铜、镍、铬、铁。 3.22硅标准溶液：移取1.00mL硅标准贮存溶液（3.20），置于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100μg硅。 3.23氩气（质量分数≥99.99%）。 2 YS/T1396.1—2020
4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪（工作参数见附录A）在仪器最佳工作条件下，凡是能达到下列指标者均可使用：
光源：亚气等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.30kW：分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.010nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm；仪器稳定性：在仪器的最佳工作条件下，用1μg/mL的铜标准溶液测量11次，其光强度的相对标准偏差不超过2.5%。
5试样
试样密封于塑料袋或塑料瓶中，并置于干燥器中备用，称取前于烘箱中105℃干燥120min。
6分析步骤
6.1试料
称取2.0g试样，精确至0.0001g。 6.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 6.3测定 6.3.1将30mL带盖瓷埚置于马弗炉中，控制温度于800℃灼烧30min。取出稍冷，置于干燥器中，冷却至室温，称量，重复以上步骤至恒重（两次称量的质量差小于0.0005g），将试料（6.1)置人已恒重的瓷埚中，将瓷埚置于马弗炉中，加盖（留有缝隙），按照表1灼烧升温程序进行灼烧，取出稍冷，加盖置于干燥器中，冷却至室温，重复称量至恒重（两次称量的质量差小于0.0005g）。
表1灼烧升温程序
温度/℃ 室温～200 200~400 400 400~800 800
时间/min
10 60 20 30 30
6.3.2灼烧海绵铂纯度测定 6.3.2.1称取两份各1.0g恒重后的海绵铂，精确至0.0001g。置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 18mL盐酸（3.2)与6mL硝酸（3.1），盖上表面血，低温溶解至完全，取下冷却至室温，转人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀待测。 6.3.2.2随同试料做空白试验。 6.3.2.3分别移取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL混合标准溶液（3.21）于一
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表3 再现性限
vr / % R/%
52. 80 0. 11
55. 92 0.13
58.32 0. 15
9 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样；使用的标准（包括发布和出版年号）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；试验日期。
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附录A （资料性附录）
电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作参数
A.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定海绵铂中各元素杂质含量，仪器工作条件参照表A.1，推荐使用各杂质元素分析线详见表A.2。
表A.1 推荐仪器工作条件
功率 雾化室气流量 观测高度 泵流量 等离子体流量 辅助气体流量 积分时间
观测方式轴向
L/min 15
L/min 0. 20
W 1300
L/min 0. 80
mm mL/min 15
s 5
1. 50
表A.2 推荐的杂质元素分析线
元素 Al Mg Mn Zn Si Au Ru Sn Pb
元素 Pd Rh Ir Ag Fe Ni Cu Cr Bi
检测波长/nm 396.153 285.213 257.610 206.200 251.611 267.595 349. 894 283.998,189.927 283.306,220.353
检测波长/nm 340. 458 343. 489 224.268,215.268 338.289,328.068
259.939 231.604 327.393 357.869 223.061
注：分析线根据仪器分辨率和共存元素干扰情况而确定。
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