ICS 77.120.99 H 15
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1317--2019
1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂（0）化学分析方法铂含量的测定
水合肼还原法
Method for chemical analysis of karstedt catalyst solution-
Determination of platinum content- Hydrazine hydrate reduction method
2020-01-01实施
2019-08-02发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T13172019
前言
本标准按照GB/T1.12009给出的规赠起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本标准起草单位：江西省汉氏贵金履有限公司、西安凯立新材料股份有限公司、合肥钯熠科技有限公
司、贵研资源（易门）有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、江西悦诚科技有限公司、国合通用测试评价认证股份有限公司、广东省工业分析检测中心、徐州北矿金属循环利用科技有限公司、浙江省冶金研究院有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司厦门分公司、江苏中铭新型材料有限公司。
本标准主要起草人：郁丰善、何治鸿、何剑、张选冬、曾永康、李子蔬、郑理平、刘文、孙宝飞、候川、 陈小兰、沈金海、姚敏、杨春、相亚波、张丽、莫修深、崔祥光、刘爱玲、潘剑明、王冠群、俞金生、龙秀甲、 曹法珍、陆建军、陆贤。 YS/T1317—2019
1.3-二乙烯基-1.1.33-四甲基二硅氧烷铂（0）化学分析方法铂含量的测定
水合肼还原法
1范團
本标准规定了1,3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷铂（0)中铂含量的测定方法。 本标准适用于1,3-二乙烯基-1，1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)中铂含量的测定。测定范图1.00%~
20.00%
2方法提要
试料以盐酸-硝酸溶解，在加热条件下，与水合肼形成粗铂，过滤，灼烧后经盐酸一硝酸溶解，水合肼还原成铂，过滤，灼烧至恒重，并以电感耦合等离子体原子发射光谱仪补差滤液中残留铂的质量，以沉淀出的铂与滤液中残留铂的质量之和，计算铂的质量分数。
3试剂和材料
3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯或更高纯度的试剂和二级水。 3.2氢氧化钠。 3.3盐酸(p=1.19g/mL)。 3.4 硝酸（pm1.42g/mL）。 3.5 氢氟酸(p=1.15g/mL）。 3.6 高氟酸（pm1.74g/mL）。 3.7水合肼（80%）。 3.8 8盐酸(1十1)：1单位体积的盐酸(3.3)与1单位体积的水混合均匀。 3.9 盐酸(1十49)：1单位体积的盐酸(3.3)与49单位体积的水混合均匀。 3.10氢氧化钠溶液（200g/L）：20g的氢氧化钠（3.2)溶解于水后稀释至100mL，摇匀。 3.11混合酸：以1单位体积硝酸(3.4)和3单位体积盐酸(3.3)混合均匀。 3.12无水乙醇（o=0.79g/mL）。 3.13酚酥溶液（1g/L）：称取1g酚酸，用100mL无水乙醇溶解，转人1L容量瓶中，以无水乙醇稀释至刻度，摇勺。 3.14铂标准贮存溶液：称取0.1000g高纯铂（wp≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL混合酸 (3.11)，盖上表面，低加热溶解。挥发氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg铂。 3.15铂标准溶液：移取1.00mL铂贮存标准溶液（3.14）于1000mL容量瓶中，加入50ml盐酸（3.3），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含铂1.0ug。 3.16慢速定量滤纸（$15cm）。
1 YS/T1317---2019 3.17气（质量分数≥99.99%）。
4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.008nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm
仪器稳定性：在仪器的最佳工作条件下，用1.0ug/mL的铂标准溶液测量11次，其发射强度的相对标准偏差不超过2.0%；
-
-铂元素分析线为265.945nm。
5试样
试样储存于密闭容器内。
6试验步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1 称样量
>2.50~5.00 >5.00~10.00 >10.00~15.00 >15.00~20.00
铂含量/% 称样盘/g
1.00~2.50
1.5
全
2
20
8
6.2 平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 6.3 空白试验
随网试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于500mL高型烧杯A中，用10mL水冲洗杯壁，加入20mL混合酸（3.11），盖上表面Ⅲ，于电热板上低溶解，补加20mL混合酸（3.11），继续加热溶解，低温蒸发至约5mL。 6.4.2用10mL水冲洗烧杯内壁及表面皿，过滤洗涤滤渣3次5次，得到滤渣A，用250mL烧杯B承接滤液。 6.4.3向盛有滤液的250mL烧杯B中加人6滴7滴酚酥溶液（3.13），用氢氧化钠溶液（3.10）调至溶液变红，然后再用盐酸(3.9)反调至红色恰好消失。取-张慢速定量滤纸(3.16)撕成相对均匀的15片~ 20片置入250mL烧杯B中，于电热板上加热至溶液微沸，拌条件下滴加2mL水合肼（3.7），继续加热至溶液澄清，并保持微沸状态30min，取下冷却至室温。 6.4.4以慢速定量滤纸（3.16）过滤，用温水（60℃~70℃）洗涤烧杯及沉淀各10次，用500mL烧杯C承接滤液，得沉淀和滤液A。 6.4.5将沉淀连同滤纸置于已恒重的瓷增埚中，在电热板上灰化。然后将瓷蜗移人马弗炉中，逐渐升温至800℃并保温2h。取出瓷地埚冷却至室温。 2 YS/T1317-2019
6.4.6将瓷地埚中的粗铂（6.4.5)转至250mL烧杯D中，加人8mL混合酸（3.11)，盖上表面盟，低温加热溶解，使用烧杯B和C重复进行次6.4.2~6.4.5步骤，得到滤渣B和滤液B（包含了滤液A)。取出瓷增璃转人干燥器中冷至室温，称重，直至恒量，得铂的质量。 6.5铂的质量补正 6.5.1将滤渣A和B合并至500mL烧杯A中，加人30mL混合酸（3.11）、10ml高氟酸（3.6）和3mL 氢氟酸（3.5），盖上表面Ⅲ，加热溶解，待冒高氯酸白色浓烟后，继续蒸至约5mL，取下冷却至室温，得滤渣处理液。 6.5.2将500mL烧杯C中的滤液B浓缩至约20mL，冷却后加入10mL混合酸（3.11)，盖上表面血，加热煮沸蒸发至约5mL，取下冷却至室温，得滤液处理液。 6.5.3将滤渣处理液（6.5.1）和滤液处理液（6.5.2)转移到100mL容量瓶中，以水定容并摇匀，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定溶液中铂的质量。 6.5.4于一组100mL容量瓶中，分别加人0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL铂标准溶液（3.15），并分别加人5mL盐酸溶液（3.3），以水定容，掘匀。在选定的仪器工作条件下，于最佳波长处测量工作曲线溶液中铂的光谱强度，并由计算机自动绘制工作曲线。 6.5.5以相同仪器参数，在265.945nm处测得滤液中铂的质量浓度，计算出滤液中残留铂的质量。
7试验数据处理
铂含量以铂的质量分数Wp计，按式(1)计算：
ron =(m=m)+ma ×100%
******(1)
mo
式中： m2-瓷埚和铂的质量，单位为克(g); m1—瓷埚的质量，单位为克(g)： m:-补差滤液中残留铂的质量，单位为克（g）； mo"-试料的质量，单位为克(g)。 计算结果表示到小数点后两位。 电感耦合等离子体原子发射光谱仪补差滤液中残留铂的质量ms，按式（2）计算：
+*-****(2）
mg=(p"po)VX10-
式中： β--滤液和滤渣中被测铂的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； (o-空白试液中被测铂的质量浓度，单位为微克每癌升(μg/mL); V-滤液定容后的体积，单位为毫升(mL） mg--补差滤液中残留铂的质量，单位为克(g)。 计算结果表示到小数点后四位。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
3 YS/T 1317--2019
表2置复性限
up/% r/%
4.61 0. 03
9. 64 0.07
14, 84 0.10
8.2再规性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
囊3薄现性限
4. 61 0. 06
9. 64 0. 09
14, 84 0. 13
h/% R/%
9 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样；本标准编号，YS/T1317-—2019；分析结果及其表示； -与基本试验步骤的差异；一测定中观察的异常现象；试验日期。