ICS 77. 120. 99 H 15
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1395.1—2020
二氯二氨钯化学分析方法第1部分：钯含量的测定
水合肼还原重量法
Methodsforchemicalanalysisofdichlorodiamminepalladium(II)-
Part1:Determinationofpalladiumcontent-
Hydrazine hydrate reduction gravimetry
2021-04-01实施
2020-12-09 发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 1395.1—2020
前言
YS/T1395《二氯二氨钯化学分析方法》分为2个部分：
-第1部分：钯含量的测定水合耕还原重量法
-
?
一第2部分：银、金、铂、佬、铱、铅、镍、铜、铁、锡、铬含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱
法。 本部分为YS/T1395的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：徐州浩通新材料科技股份有限公司、广东省工业分析检测中心、国标（北京)检验认
证有限公司、北京有色金属与稀土应用研究所、有色金属技术经济研究院、浙江微通催化新材料有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、铜陵有色金属集团公司、北矿检测技术有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、西安凯立新材料股份有限公司。
本部分主要起草人：奚红杰、巩伟龙、刘芳、陈小兰、李小玲、李娜、侯川、张丽、富国、陈晓宇、张娟、 向磊、王冠群、师世龙、吕茜茜、汤淑芳、史博洋、罗荣根、夏珍珠、谭小艳、孙洁。 YS/T1395.1—2020
二氯二氨钯化学分析方法第1部分：钯含量的测定
水合还原重量法
1范围
本部分规定了二氟二氨钯中含量的测定方法。 本部分适用于二氯二氨钯中含量的测定。测定范围：45.00%~51.00%。
2方法提要
用氨水溶解试料，在加热条件下，用水合肼还原得钯粉，烘干至恒重，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定钯粉中的杂质含量，计算粉纯度，以纯钯粉的重量计算二氯二氨钯中的钯含量。
3试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 3.1硝酸（p=1.42g/mL）。 3.2盐酸p=1.17g/mL）。 3.3水合肼（p=1.03g/mL）。 3.4氨水（p=0.9g/mL）。 3.5铂标准贮存溶液：称取0.1000g金属铂粉（质量分数≥99.99%）于100mL石英烧杯中，加人3mL 盐酸（3.2），1mL硝酸（3.1），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg铂。 3.6标准贮存溶液：称取0.1000g佬粉（质量分数≥99.99%）于50mL玻璃管中，加人8mL盐酸（3.2），2mL过氧化氢，封管。在150℃下溶解48h，冷却、开管。将管内试液洗人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg。 3.7铱标准贮存溶液：称取0.1000g铱粉（质量分数≥99.99%），置于硬质玻璃封管中，加入已用冰水冷却（0℃）的8mL盐酸（3.2）、2mL过氧化氢，立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封，置于盛有煤油的钢弹中，盖上内盖，旋紧外盖，再置于马弗炉中升温至300℃土5℃，恒温溶解72h。取出，冷却，置于冰箱中冷冻2h。取出，立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口，将管内试液用10mL盐酸（3.2)洗人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg铱。 3.8钉标准贮存溶液：称取0.1000g钉粉（质量分数≥99.99%），置于硬质玻璃封管中，加人已用冰水冷却的8mL盐酸（3.2）、2mL过氧化氢，立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封，置于钢管（两头开口)中，再置于烘箱中升温至150℃士5℃，恒温溶解72h。取出，冷却，置于冰箱中冷冻2h。 取出，立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口，将管内试液用盐酸（3.2)洗人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg钉。 3.9铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL盐酸（3.2)，盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2)，用
1 YS/T 1395.1—2020
水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg铝。 3.10镁标准贮存溶液：称取0.1000g金属镁（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL盐酸（3.2），盖上表面血，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg镁。 3.11金标准贮存溶液：称取0.1000g金属金（质量分数≥99.99%）于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 3mL盐酸（3.2），1mL硝酸（3.1），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg金。 3.12银标准贮存溶液：称取0.1000g金属银（质量分数99.99%）于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 5mL硝酸（3.1），盖上表面皿，加热溶解，冷却，移人100mL容量瓶中，加人70mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg银。 3.13锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡（质量分数≥99.99%）于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入 3mL盐酸（3.2)，0.3mL硝酸（3.1），低温加热溶解完全，移100mL容量瓶中，补加10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg锡。 3.14铋标准贮存溶液：称取0.1000g金属铋（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL硝酸（3.1），盖上表面皿，低温加热溶解完全，用盐酸（3.2)移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg。 3.15锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL盐酸（3.2)，盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg锌。 3.16锰标准贮存溶液：称取0.1000g金属锰（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL硝酸（3.1），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg锰。 3.17铅标准贮存溶液：称取0.5000g金属铅（质量分数≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人25mL 硝酸（3.1)及25mL水，盖上表面血，缓慢加热溶解，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000ug铅。 3.18铜标准贮存溶液：称取0.5000g金属铜（质量分数≥99.99%）于200mL玻璃烧杯中，加人40mL 硝酸（3.1），低温溶解，加热驱尽氮的氧化物，取下，冷却，移入500mL玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg铜。 3.19镍标准贮存溶液：称取0.5000g金属镍（质量分数≥99.99%）于200mL玻璃烧杯中，加人25mL 硝酸（3.1)及25mL水，低温加热使其溶解，取下，冷却，移入500mL玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg镍。 3.20铬标准贮存溶液：称取0.2829g重铬酸钾（基准试剂）于100mL玻璃烧杯中，加入50mL水使其溶解，移人100mL玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg铬。 3.21铁标准贮存溶液：称取0.5000g金属铁（质量分数≥99.99%）于200mL玻璃烧杯中，加人20mL 硝酸（3.1），低温溶解，加热驱尽氮的氧化物，取下，冷却，移入500mL玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg铁。 3.22硅标准贮存溶液：称取0.1000g单质硅（质量分数≥99.99%），置于30mL聚四氟乙烯消化罐中，加人2g氢氧化钾，放入烘箱中，于150℃下溶解16h，取出，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg硅。 3.23混合标准溶液：分别移取0.50mL标准贮存溶液（3.5~3.21），置于100mL容量瓶中，加入 10mL盐酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含50.0μg铂、、铱、钉、铝、镁、金、银、锡、 铋、锌、锰、铅、铜、镍、铬、铁。 2 YS/T1395.1—2020
3.24硅标准溶液：移取1.00mL硅标准贮存溶液（3.22），置于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100μug硅。 3.25氩气（质量分数≥99.99%）。
4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪（工作参数见附录A）。 在仪器最佳工作条件下，凡是能达到下列指标者均可使用：一光源：氩气等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.30kW；
分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.010nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm；仪器稳定性：在仪器的最佳工作条件下，用1μg/mL的铜标准溶液测量11次，其光强度的相对标准偏差不超过2.5%。
5试样
试样密封储存于塑料袋或塑料瓶中备用。
6分析步骤
6.1试料
称取3.0g试样，精确至0.0001g。 6.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 6.3测定 6.3.1将100mL烧杯、表面皿置于电热干燥箱中，于105℃烘干120min，取出置于干燥器中，冷却至室温，称重。重复以上烘干-冷却-称重步骤，直至恒重。 6.3.2将试料（6.1)置入已恒重的烧杯中，加入50mL水与5mL氨水（3.4），盖上表面皿，于电炉或电热板上低温加热，轻微摇动使其全部溶解。 6.3.3取下稍冷，于溶液（6.3.2)中边搅拌边缓慢逐滴加人3mL水合耕（3.3），煮沸直至溶液澄清透明。 6.3.4补加2mL水合肼（3.3），盖上表面血，继续将溶液加热至微沸，保持30min，使悬浮的钯粉凝聚于烧杯底部，取下稍冷，将上层溶液经定量滤纸过滤，钯粉保留于烧杯中。 6.3.5向烧杯内加入80mL水，加热至近沸，清洗钯粉，洗液经上述滤纸过滤，反复清洗烧杯内钯粉直至洗液呈中性。 6.3.6用少量热水将滤纸上的钯粉反洗至烧杯中，将烧杯、表面血及钯粉置于电热干燥箱中，控制温度于105℃烘干180min 6.3.7取出，置于干燥器中，冷却至室温，称量烧杯、表面血及钯粉的总重量，重复将烧杯、表面皿及钯粉置于电热干燥箱中，控制温度于105℃烘干，称重，直至恒重。 6.3.8还原钯粉纯度测定 6.3.8.1称取两份各0.5g恒重后的钯粉，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人6mL盐酸（3.2）与
3 YS/T 1395.1—2020
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况下不超过5%。再现性限（R)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2 再现性限
upa/% R/%
46. 39 0. 11
48.27 0.14
50. 29 0.16
试验报告
9
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样；使用的标准（包括发布和出版年号）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
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附录A (资料性附录)
电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作参数
A.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定钯粉中各元素杂质含量，仪器工作条件参照表A.1，推荐使用各杂质元素分析线详见表A.2。
表A.1 推荐仪器工作条件
功率 雾化室气流量 观测高度 泵流量 等离子体流量 辅助气体流量 积分时间 W
观测方式
L/min 0. 80
L/min 15
L/min 0. 20
mL/min
mm 15
S 5
1. 50
轴向
1300
表A.2推荐的杂质元素分析线
检测波长/nm 396.153 285.213 257.610 206.200 251. 611 267.595 349. 894 189. 927 283.306,220.353
元素 Al Mg Mn Zn Si Au Ru Sn Pb
元素 Pt Rh Ir Ag Fe Ni Cu Cr Bi
检测波长/nm 299.979 343. 489 224.268,215.268 338.289,328.068
259.939 221.648,227.021
327.393 357.869 223.061
注：分析线根据仪器分辨率和共存元素干扰情况而确定。
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