ICS77.160 CCSH16
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1569.1---2022
镍锰酸锂化学分析方法第1部分：镍含量的测定
丁二酮重量法
Methods for chemical aalysis of rithirm niekel manganese oxide--
Part 1:Determiaation of nickel comtent-- Dimethylglyoxine gravimetric method
2022-09-30发布
2023-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YST15081-2022
前育·
本文件接愿G/T1.1--2020标准化工作学购第1新：标准化文件的结格物新单规赠的规定
本文件是YS/T1568牌级股理化学分新方法的第1部分，Y3/T158#轻发布了以下部分：第！部分，楼合量的夏定了二丽行最法！一第2部分，最含意的概定电位满定款第3部分：谢含量的测定火络原子爱收光增法第4部分：碳改极含蓝的定离子色谱法一第5部分：集高子售摄的定高子造祥性电板然一第部分、舞、纳，房、铁、钢、和销含服的定电感模食等离严体康子发射光诺祛。 请注意本文件的菜感内容可能沙及奢利，本文的发布机构不承担识别专利的资在。 本文件由全国有包金属标推化技术要员会（SAC/TC243)整出并妇口。 本文件热草单位：广东邦营销环科技有限公司，游远佳致新材料研究院有限公司、深训市中金龄南有
色金展股份有限公司韶关冶旅广，北京尚开材料科技展份有限公司，天举国安国利新材料科技股份有限公司、广东佳纳能源科技有限公司，北矿检测技术有限公司，潮南长运塑科服份有限公司，汇西省望电产品质量监餐楼验中心·金川团股份有限公司产东资工业分析检测中心，国合通用（育岛）港诚评价有限公司新江华友活业股份有限公司深圳游华大学研究院、天齐经业股份有限公司，资州备分析测试研究院、繁金建业集团股份有限公司、械州融服设维业股份有限公司，
本文件主要起草人，众趣军请英家、张业梅、季南宵、付排阔、钟母联、桥谐、江皱缘家彬，王玉饼。 麦仕膜、张藤、王警、周容仙、周拌德、湿炜饰、许洁瑞、郭飞、谢柏华、陈建军、何、南开宇、张顺装、调之、 烤颜来、苏感、张天较、就娟惑。
正 YST1569.1-2022
引言
锦锰殿翘是种新的尖晶石型锂商子电池正极材料，具有4，7V的商电压平台，其理论比容量高达146.7mA·l/&具有管出电压离、成本低，环境友好等待点，在电数汽车，无人机、军工等领城具有广阔的应用前量。产品标准GB/T37202--2018锦锰酸已于2018年12月28日发布，并于2019年11 月1日实施。镶鼠哦产品的化学成分直接影响到产品质最的好坏，然而由于献少与产品标谁配套的化学成分分析方法标准，在产品标准中规定其化学成分分析方法由供需双方协商，这对于把控产品质量是非常不利的。因此，建立套针对镍偿联规化学成分的分析方法标准是十分必要的，
YS/T156镍证缴經化学分析方法》由以下6个部分构成：第1部分镍含最的测定了二确重般法一第2部分锰含量的测定电位滴定法一一第3都分：褪含量的测定火焰愿子吸收光谱法：一一第4部分：硫融根含量的测定离子色增法：一第5部分：氯离子含量的猫定离子选择性电极送：第6部分：解、钢、钙铁、钢、络和罐含量的测定电想精合等离子体原子发射光谱法，本文件目的在子规定镍能酸理中主元素锦含量的测试方法及其格密度。操作为锦链酸望中的主要
元案，其含量较亮，日前检测准确皮较高的方法为丁二酮堂法，该方法操作简单。本文件的制定使镍错酸锂生产企业、研发企业、使用企业及第三方检测机构在测定镜锰设锂中镍含最时有据可依，对于捷高换钱酸锂产品质量及减少供带之间因检测误整造成的商业纠纷具有望婴作用，有方魅促进了像链酸便产业化发展。 YS/T1569.1—2022
镍锰酸锂化学分析方法
第1部分：镍含量的测定 丁二酮重量法
1范围
本文件规定了镍锰酸锂中镍含量的测定方法，本文件适用于镍锰酸锂中镍含量的测定，测定范围（质量分数）：14.00%~18.50%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试料用盐酸溶解，以酒石酸掩蔽干扰离子，在pH值为6.0～6.5的氨性介质中以丁二酮沉淀镍，沉淀经抽滤、洗涤后在145℃150℃烘箱中烘干至恒重，计算镍含量。
5试剂和材料
除非另有说明，本文件所用试剂均为分析纯及以上纯度的试剂，所用水符合GB/T6682规定的三级及以上纯度的水。 5.1盐酸(1十1)。 5.2氨水(1十1)。 5.3酒石酸溶液（150g/L）：称取150g酒石酸，溶于水并稀释至1000mL，过滤后贮存于1000mL试剂瓶中。 5.4乙酸铵溶液（500g/L）：称取250g乙酸铵，溶于水并稀释至500mL，过滤后贮存于500mL试剂瓶中。 5.5丁二酮乙醇溶液（10g/L）：称取10g丁二酮，溶于无水乙醇，用无水乙醇稀释至1000mL，过滤后贮存于1000mL棕色试剂瓶中。 5.6G4玻璃砂芯埚（30mL或40mL）。
1 YS/T1569.1----2022
6祥品
61释品轻接应不大手0.150m 6.2样品分析简应在105C土2C中烘干2h，并置于干燥器中冷至室温备用。
7诚验步票
7,1 诚料
称取0.20z（m）样品（6），精费至0.0001多 7.2平行试险
平行诚商份试验，联其平均值， 7.3 空自试验
随尚试料做空白式验。地纳的质量记为州，增英剂祝淀的总质量记为奶 7.4测定 7.4.1将试料（7.1）登于100m.烧杯中，用少量水满涩，加人10mL热胶（5.1）低摄加热至完全港解整续加热至落液体积为3mL5ml冷却至室温，移人500ml烧杯中 7.4.2加人10mL酒石酸溶减（5.3）、10mL乙酸镀落液（5.4)，期水至纳300mL用氨水（5.2）和热膜（5.1调节p值为6.06.5用H计检润），加热至60C70，边拌地级慢加人30mL了二期房 Z8#(5.5).保#30min 7.43格热用巴值罩m）的G4玻璃砂芯请5.6）拍滤，用水洗落沉选不少于5次，特添淀的G4费湾砂花增爆于145C~150C烘箱中烘干2h。敢出资于干燥馨中，冷印至室爆，藝曦：反复烘干至照 (amg)
注：两次质量整信不大于0.00039即可视为国前：
8试验数据处班
综食益以钟的质量公整计，授公式（1）计算：
L(s -n 2(m -m21X0. 2032 × 100 %
（1)
8A
式中：
G4戒球砂意时病和沉淀的总质量，单位为克（g）：
270 玻璃破营地格的质量，单位为克（）
空白试验用G4孩辅砂芯时病利沉捷的总阶影，单位为克（）空白就验用G玻端砂芯甜竭的质意，单位为克
2g 02032二丽聘禁与鲜换算因数
称联试料的质最，单位为克（）。
FrOy 计算结采帮确至小费点后网位，接GB/T3170的规定进行你购
2 YS/T1569.1—2022
9精密度
9.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。
表1重复性限
WN/% r/%
14. 66 0. 17
15.76 0.18
18. 02 0. 19
9. 2 2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。
表2再现性限
WN / % R/%
14. 66 0. 22
15. 76 0. 23
18. 02 0. 24
10试验报告
试验报告至少应包含以下几个方面的内容：
试验对象；本文件编号；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；一观察到的异常现象；试验日期。
3 YS/T1569.1—2022
附录A (资料性）
精密度试验原始数据
精密度数据是在2020年2021年，由18家实验室对3个不同水平的样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的样品在重复性条件下独立测定11次。测定的原始数据见表A.1。
表A.1 精密度试验原始数据
测定次数n
实验室 水平数
10
11
2
3
4
5
6
8
9
1
14. 74 14. 70 14. 71 14. 71 14.72 14.67 14. 84 14.73 14. 59 14.75 14. 68 2 15. 83 15. 87 15. 84 15, 71 15.61 15. 83 15. 88 15. 78 15. 73 15. 82 15. 72
1
1
18. 14 18. 09 18. 07 18. 06 18. 01 18. 05 18.15 18.01 18. 09 18.02 18. 03 14. 74 14. 62 14. 71 14. 63 14. 65 14.69 14.57 14. 61 14.76 14.81 14.75 15. 71 15. 83 15.79 15.74 15.67 15.76 15.69 15.81 15.78 15.82 15.66 18. 08 18. 14 18. 02 18. 09 17. 97 18.02 18. 06 18.17 18.19 17. 98 18. 15 14. 65 14. 70 14.69 14.64 14.69 14.72 14.70 14. 73 14. 74 14. 76 14. 69 15. 71 15.71 15.67 15.80 15.74 15.78 15.87 15.83 15.78 15.81 15. 79 17. 99 17. 94 17. 97 18. 01 18. 07 17. 94 18.06 18.01 18.08 18. 07 18.05 14. 68 14. 70 14. 69 14.66 14. 70 14. 70 14. 79 14. 78 14. 68 14.78 14. 69 15. 76 15.76 15. 73 15.77 15. 69 15.78 15.87 15.76 15. 77 15. 82 15.72 18.07 17. 99 18. 00 18. 03 18.05 17. 98 18.07 17. 99 18. 08 18. 04 18. 01 14. 53 14.60 14.57 14, 57 14.55 14. 64 14.59 14.57 14. 70 14.52 14.73
3 1 2 3
2
1
2 3
3
2 3 1 2 15. 90 15.82 15.78 15.98 15.85 15.82 15.89 15.76 15.93 15.80 15.87
4
5
18.02 18. 10 18. 07 18. 15 18. 00 18. 05 17.96 18.18 18. 13 17. 99 18. 01 14. 62 14. 59 14. 67 14. 71 14. 71 14. 63 14., 57 14, 67 14. 63 14. 61 14. 67 15.79 15.80 15.75 15.79 15.8 15.78 15.84 15. 74 15. 76 15. 72 15.72 17. 95 18. 10 17. 96 17. 99 18.09 17.94 18.00 18. 00 17. 97 18. 04 18.01 14.51 14. 71* 14.64 14.49 14.76* 14. 45* 14.55* 14. 57* 14. 69 * 14. 83* 14.93* 15.83* 15. 74* 15. 91 * 15. 66* 15.78* 15.56* 15.82* 15.79* 15. 68* 15. 74 * 15.51* 17. 97* 17. 86* 17. 91* 18.06* 18. 14* 17.95* 17.86* 17.76* 18. 08* 17. 84* 18.02* 14. 66 14. 74 14. 69 14. 67 14. 61 14.73 14.67 14.69 14. 65 14. 71 14. 73 15.82 15. 79 15.83 15.85 15.84 15.76 15.83 15.81 15.8 15.79 15. 83 17. 95 17. 94 18.00 18.04 17. 99 17.98 17. 97 18. 04 17. 98 18. 03 18.02 14. 65 14. 66 14. 55 14.62 14. 68 14. 54 14.57 14. 63 14.67 14.68 14. 71
3
-
2 3 1
6
7
2
3
1
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2
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2 15.74 15. 64 15. 66 15. 63 15.73 15.75 15.65 15.78 15.62 15.81 15.76
9
17. 99 18. 03 18.02 18.00 18. 03 18.02 17. 93 18.03 17.92 17. 96 18.06
3
4