ICS 77.120. 99 H 15
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1318.2---2019
硫酸四氢钯化学分析方法
第2部分：镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌。 钉、、银、锡、铱、铂、金、铅、铋含量的
测定电感耦合等离子体质谱法
Methods for chemical analysis of tetrammine palladium (I) sulphate- Part 2.Determination of magnesium, aluminium,chromium, manganese iron, nickel, copper, zinc, ruthenium, rhodium, silver, tin, iridium,
platinum, gold, lead and bismuth contents--Inductively coupled
plasma mass spectrometry
2020-01-01实施
2019-08-02发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1318.2-2019
前言
YS/T1318%硫酸四氨钯化学分析方法》分为2个部分：
第1部分：钯含量的测定丁二酮重量法；第2部分：镁、铝、铬、锰、铁、、铜、锌、钉、佬、银、锡、铱、铂、金、铅、铋含量的测定 电感耦合等
离子体质谱法。 本部分为YS/T1318的第2部分。 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分起草单位：广东省工业分析检测中心、责研检测科技（云南）有限公司、北矿检测技术中心、国
标（北京）检验认证有限公司、西北有色金属研究院、南京市产品质量监督检验院、江西悦诚科技有限公司、国合通用测试评价认证股份公司。
本部分主要起草人：熊晓燕、陈小兰、唐维学、李秋莹、孙祺、金娅姬秋、刘春蜂、苏春风、张金娥、宋义运、 马晓敏、周恺、高瑞蜂、刘艳容、郁丰善、郑理平。 YS/T1318.2—2019
硫酸四氨钯化学分析方法
第2部分：镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、 钉、佬、银、锡、、铂、金、铅、铋含量的
测定电感耦合等离子体质谱法
1范围
本部分规定了硫酸四氨钯中镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钉、佬、银、锡、铱、铂、金、铅和铋含量的测定方法。
本部分适用于硫酸四氨钯中镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钉、佬、银、锡、铱、铂、金、铅和铋含量的测定。测定范围：0.00010%~0.015%。
2方法提要
试料以混合酸溶解，在混酸介质中，用电感耦合等离子体质谱法直接测定镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、 锌、钉、、银、锡、、铂、金、铅和铋的含量
3试剂
除非另有说明外，在分析中使用确认为优级纯及更高纯度的试剂和一级水。 3.1重铬酸钾(基准试剂)。 3.2硝酸（p=1.42g/mL），MOS级， 3.3盐酸(p=1.19g/mL），MOS级。 3.4过氧化氢（p=1.44g/mL），MOS级。 3.5硝酸（1十1）：1单位体积硝酸（3.2)和1单位体积水混匀，用时现配， 3.6盐酸(1十1)：1单位体积盐酸(3.3)和1单位体积水混匀，用时现配 3.7 盐酸（1十4)：1单位体积盐酸（3.3)和4单位体积水混匀，用时现配， 3.8混合酸：1单位体积硝酸（3.2)和3单位体积盐酸(3.3)混匀，用时现配。 3.9 镁标准存溶液：称取0.1000g金属镁（wM≥99.99%），置于100mL烧杯中，加人5mL盐酸（3.6），盖上表面血，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.6），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg镁。 3.10铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（wA≥99.99%），置于100mL烧杯中，加人5mL盐酸（3.6），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铝。 3.11铬标准贮存溶液：称取0.2829g重铬酸钾（3.1)，置于100mL烧杯中，加人50mL水溶解，移人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg铬。 3.12锰标准贮存溶液：称取0.1000g金属锰（wM≥99.99%），置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸
1 YS/T1318.2-2019 （3.5），盖上表面Ⅲ，加热溶解，冷却，移人100mL容瓶中，用水翻释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg 。 3.134 铁标准贴存溶液：称取0.1000g金属铁（we≥99.99%），置于100mL烧杯中，加入10mL盐较（3.6），盖上表面阻，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.6），用水释至刻度，播匀。此溶液1mL含1mg铁。 3.14标准贮存溶液：称取0.1000g金属镶（wM≥99.99%），置于100mL烧杯中，加人5mL硝酸（3.5），10mL盐酸（3.6），盖上表面，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，用水帮释至刻度，播匀。 此溶液1mL含1mg像。 3.15钢标准存溶液：称取0.1000g铜（wca99.99%），置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.5），盖上表面置，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，取下，冷却，移人100mL容意瓶中，用水稀释至刻度，播匀。 此溶液1mL含1mg铜。 3,16锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（Wza≥99.99%），置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.5），盖上表面耻，低溢加热溶解，除氮的氧化物，取下，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀。此溶液1mL含1mg锌。 3.17钉标准览存溶液：称取0.1000g钉粉（wm≥99.99%），置于50mL玻璃管中，加人8mL盐酸（3.3）、2mL过氧化氢（3.4），封管。在150℃下溶解48h，冷却、开管。将管内试液洗人100mL容暨瓶中，加人10mL盐酸（3.2），用水帮释至刻度，播匀。此溶液1mL含1mg钉。 3.18能标准贮存溶液：称取0.1000g能粉（Wm99.99%），置于50ml玻璃管中，加人8mL盐酸（3.3）、2mL过氧化氢（3.4），封管。在150℃下游解48h，冷却、开管。将管内试液洗人100ml容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度，播匀。此溶液1mL含1mg佬。 3.19银标准熨存溶液：称取0.1000g金属银（WAg99.99%），爱于100mL烧杯中，加入5mL.硝酸（3.5），盟上表面置，加热游解，冷却，移入100mL容量瓶中，加入70mL盘酸（3.3），用水稀释至度，摄勾。此溶液1mL含1mg银。 3.20锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡（zW%99.99%），置于100mL烧杯中，加人5mL硝酸（3.5），10mL盐酸（3.6），盖上表面，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3）用水稀释至刻度，播匀。此溶液1mL含1mg铺。 3.21依标准贮存溶液：称取0.1000g依粉（w≥99.99%），量于50mL玻璃管中，加人8mL盐殿（3.3）、 2mL过氧化氢（3.4），封管。在150℃下溶解48h，冷却、升管。将管内试液洗人100mL容量瓶中，加人 10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度，摇匀。此浴液1mL含1mg依。 3.22铂标准贮存溶液：称取0.1000g海绵铂（wg≥99.99%）于200mL烧杯中，加人30mL混合酸（3.8），盖上表面，在电热板上加热至全部溶解，蒸发至尽干，取下精冷。加入10mL盐酸（3.3），煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却，将游液移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg 铂。 3.23金标准贮存溶液：称取0.1000g金（wA≥99.99%），壹于100mL烧杯中，加人5mL滤合酸（3.8），盖上表面Ⅲ，加热至完全溶解，蒸发至尽干，取下稍冷，加人10mL盐酸（3.3），煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却，移人100mL容量瓶中，用水帮释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg金。 3.24铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅（0≥99.99%），置于100mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.6），盖上表面皿，加热溶解，冷却，移人100mL容意瓶中，用水稀释至刻度，摄匀。此溶液1mL含1mg 铅。 3.25能标准宽存溶液：称取0.1000g金属锈（≥99.99%），量于100mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，用盐酸（3.7）稀释至刻度，播匀。此溶液 2 YS/T1318.22019
1mL含1mg链。 3.26标准贮存游液：称取1.534g氧化（wsg≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人50ml硝酸（3.5），盖上表面Ⅲ，加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水释至刻度，摇匀。此溶液1mL含 1mg统。 3.27镭标准贮存落液：称取0.1000g金膜钢（wm≥99.99%），置于100mlL囊四氟乙烯烧杯中，加人 5mL硝酸（3.5）、10mL盐酸（3.6），蓝上表面迅，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，用水秘释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg铟。 3.28标准贮存溶液：称取0.1000g金属铸（R≥99.99%），置于100mL烧杯中，加人5mL硝酸（3.5）、10mL盐酸（3.6），盖上表面，低摄加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀。 此溶液1mL含1mg锋。 3.29混合标准游液：分别移取1.00mL标准贮存溶液（3.9~3.25），于200mL容量瓶中，补加40mL盐酸（3.6），稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL分别含镁、铝、锰、铁、镍、钢、锌、钉、佬、银、锡、钛、铂、金、铅、钠各5μg。 3.30内标混合溶液：移取1.00mL标准览存溶液（3.26~3.28），于100mL容量瓶中，补加20mL盐酸（3.6），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml.含航、钢、辣各10ug。
4仅露
电感耦合等离子体质谱仪，仪器质量分辨率优于(0.8士0.1)amu。 推荐镁、铝、铬、锰、铁、镶、锅、锌、钉、佬、银、锯、、铂、金、铅和铋测定的同位素和内标选择见表1，
推荐用He模式。
表1 同位索和内标的选择
元素 同位素 Mg
内标 元素 同位素 45Sc
内标 元意 同位素 45Sc
内标 185Re 185Re 185Re 185Re 185Re
24 27 52 55 56 60
Cu Zn Ru Rh Ag Sn
63 66 101 103 107 118
Ir Pt Au Pb Bi
193 195 197 208 209
Al Ct Mn Fe Ni
45Sc 45Sc 45Sc 45Sc 45Sc
45Sc 1151n 1151a 115In 115In
5试祥
试样储存在密闭容器内。
6 试验步票 6.1试料
称取0.10g试样，精确至0.0001g。 YS/T1318.2-2019
6.2 2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 6.3 空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1）置于100mL烧杯中，用少量水润湿，加人5mL混合酸（3.8），上衰面照，低温加热至样品完全溶解，取下烧杯，冷却，将溶液移入100mL容盘瓶中，加人0.10mL内标混合溶液（3.30），用水定容，混勺。 6.4.2按仪器工作条件，用电感耦合等离子体质谱仪测定镁、铝、铬、锰、铁、、钢、锌、钉、铠、银、锡、铱、 铂、金、铅和铋的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1分别移取0mL、0.02mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL混合标准溶液（3.29），于系列 100mL容量瓶中，加人0.10mL内标混合溶液（3.30），补加5mL混合酸（3.8），用水定容至刻度，混匀。 此系列标准溶液1mL含镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钉、佬、银、锡、铱、铂、金、铅和铋依次为Ong、1.Ong、 5.0ng.25.0ng.50.0ng、150.0ngs 6.5.2在推荐的仪器工作条件下，依次测定系列标准溶液中各元索的谱线强度，绘制工作曲线，各元素工作曲线相关系数均应不小于0.999。
7试验数据处理
被测元素的含量以被测元素的质量分数W计，按式（1)计算：
w-(ea)VX10- ×100%
+学活++的+中+心中*心心（1）
mo
式中： w 被测元素镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钉、佬、银、锡、铱、铂、金、铅、铋的质量分数，单位为百
分数（%）；
[i 自工作曲线上查得试料中被测元索的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； (-自工作曲线上查得空白试料的杂质元素的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)： V 测定溶液的体积，单位为毫升（mL）： mo试料的质量，单位为克（g）。 计算结果保留两位有效数字。
8精密度
8.1熏复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法和外延法求得。 4 YS/T1318.2m2019
表2 蓝复性限
%/% 9/% Oat/% /% e/% /% s/% /% %/% 7/% 3g/% /% tce/% T/% w/% 7/% ta /% 7/% s/% /% te/% r/% 7/% 7/% 0/% +/% 2/% /% 70g/% /% /% r/% % /% r/%
0.00010 0.00005 0.00010 0.00004 0.00010 0,00006 0.00010 0.00005 0,00010 0.00006 0.00010 0. 00005 0.00010 0.00006 0.00010 0.00005 0.00010 0.00004 0.00010 0.00005 0.00010 0.00006 0.00010 0.00006 0.00010 0.00005 0,00010 0,00004 0.00010 0.00005 0.0010 0.00005 0.00010 0.00005
0.0010 0.0003 0.0010 0.0003 0.0010 0.0003 0.0010 0.0003 0.0010 0. 0003 0.0010 0.0003 0.0010 0.0003 0.0010 0.0003 0.0010 0.0002 0.0010 0.0002 0,0010 0. 0004 0.0010 0.003 0.0010 0.0002 0.0010 0.0002 0.0010 0.0003 0.0010 0.0002 0.0010 0, 0002
0.010 0.0008 0.010 0.0009 0.010 0.0008 0.010 0.0007 0.010 0,0013 0.010 0.0007 0.010 0. 009 0.010 0.0009 0.010 0.0007 0.010 0.0007 0.010 0.009 0.010 0.0009 0,010 0.0008 0.010 0.0006 0.010 0.0012 0.010 0.0008 0.010 0.0009
8.2 尊现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的激定值，在表3给出的平均值范翻内，这两个测试结采
5 YS/T 1318.2—2019
的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法和外延法求得。
表3 再现性限
0. 0010 0. 0005 0. 0010 0. 0006 0.0010 0. 0004 0. 0010 0. 0005 0.0010 0. 0004 0. 0010 0.0004 0.0010 0. 0005 0. 0010 0.005 0. 0010 0. 003 0. 0010 0. 0005 0. 0010 0. 0005 0. 0010 0. 0004 0. 0010 0. 0003 0.0010 0. 0003 0. 0010 0. 0004 0.0010 0.0006 0.0010 0. 0003
0. 010 0. 0011 0. 010 0. 0012 0. 010 0. 0009 0. 010 0. 0008 0. 010 0.0020 0. 010 0. 0011 0. 010 0. 0011 0. 010 0. 0018 0. 010 0. 0012 0.010 0. 0012 0. 010 0. 0012 0.010 0. 0013 0. 010 0. 0013 0. 010 0.0008 0.010 0. 0017 0.010 0. 0010 0. 010 0. 0013
ZUN4 /% R/% ZUA /% R/% uc /% R/% ZUMs / % R/% zuFe /% R/% ZUs /% R/% uca /% R/% zora /% R/% ZURa /% R/% URh /% R/% 3UIAe/% R/% 7us /% R/% er /% R/% zug /% R/% Ua /% R/% 20rm /% R/% 2g /% R/%
0.00010 0.00006 0.00010 0. 0005 0.00010 0. 00007 0.00010 0.00007 0.00010 0. 00009 0.00010 0.00009 0.00010 0. 0008 0.00010 0. 00006 0.00010 0. 0005 0.00010 0. 00007 0.00010 0. 00007 0.00010 0. 00007 0.00010 0. 00006 0.00010 0. 00008 0.00010 0.0008 0.00010 0. 00008 0.00010 0.00006
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