ICS 77. 120. 99 H 15
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1316.1—2019
1,2-双二苯基麟乙烷氯化钯化学分析
方法　第1部分：钯含量的测定
丁二酮重量法 Methodsfor chemical analysisof
bis(diphenylphosphino)ethanedichloropalladium(I)-
Part1:Determinationofpalladiumcontent-
Dimethylglyoximegravimetry
2020-01-01实施
2019-08-02发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 1316.1—2019
前言
YS/T1316《1，2-双二苯基麟乙烷氯化钯化学分析方法》分为2个部分：
第1部分：钯含量的测定丁二酮重量法；第2部分：铜、铅、镍、镉、铁、金、铝含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
-
本部分为YS/T1316的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：江西省汉氏贵金属有限公司、西安凯立新材料股份有限公司、贵研资源（易门)有限
公司、国标（北京)检验认证有限公司、江西悦诚科技有限公司、国合通用测试评价认证股份有限公司、广东省工业分析检测中心、浙江省冶金研究院有限公司、江苏北矿金属循环利用科技有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、江苏中铭新型材料有限公司。
本部分主要起草人：郁丰善、何治鸿、何剑、孙洁、郑理平、马王蕊、崇彪、金云杰、侯川、张晓、陈小兰、 潘剑明、沈金海、王飞、孙宝飞、曹法珍、相亚波、张丽、莫修深、柴红、王冠群、庄凤珠、林常兰、陆建军。 YS/T1316.1—2019
1,2-双二苯基麟乙烷氯化钯化学分析
方法 第1部分：含量的测定
丁二酮重量法
1范围
本部分规定了1，2-双二苯基麟乙烷氯化钯中钯含量的测定方法本部分适用于1,2-双二苯基麟乙烷氯化钯中钯含量的测定。测定范围：17.00%~19.00%。
2方法提要
试料经盐酸、硝酸和高氯酸溶解，破坏有机物。在稀盐酸介质中，丁二酮沉淀钯与共存离子分离，重量法测定钯的质量分数。
3 ：试剂和材料
3.1 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯或更高纯度的试剂和二级水。 3. 2 盐酸（p=1.19g/mL）。 3.3 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.4 高氯酸（p=1.76g/mL）。 3.5 丁二酮。 3.6 无水乙醇(p=0.79g/mL)。 3.7 盐酸(1十99)：1单位体积的盐酸(3.2)与99单位体积的水混合均匀。 3. 8 丁二酮乙醇溶液（10g/L）：称取10g丁二酮（3.5），于1000mL无水乙醇中溶解，混匀。
4 仪器设备
4. 1 G4玻璃砂芯埚。
5 5试样
试样储存于密闭容器内。
6 试验步骤
6.1试料
称取0.30g试样，精确至0.0001g。
1 YS/T1316.1-2019
6.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。
6.3测定
6.3.1将试料（6.1)置于500mL烧杯中，加人15mL盐酸（3.2)和10mL硝酸（3.3），盖上表面皿，低温加热溶解。取下，冷却，加入10mL高氯酸（3.4），盖上表面血，分解有机物至大量白烟管尽后取下，冷却，用少量水冲洗表面m及杯壁，加人2mL盐酸（3.2）、300mL水，加热至约80℃。取下，于搅拌下加入 50mL丁蘭肪乙醇溶液（3.8），在出现沉淀后继续搅拌3min，静置5h，得到丁二酮钯沉淀。 6.3.2用已恒重的G4玻璃砂芯增埚（4.1)抽滤丁二酮钯沉淀，用盐酸（3.6)洗涤烧杯（并用带橡皮头的玻璃棒擦烧杯边沿）及沉淀各10次，每次约10mL，用60℃～70℃的热水洗涤烧杯及沉淀各5次。 6.3.3将G4玻璃砂芯埚（3.9)置于已恒温105℃士5℃的烘箱中烘干2h取出，置于干燥器中冷却 30min后称取质量，直至恒重。
7 试验数据处理
钯含量以钯的质量分数wn计，按式(1)计算：
(mzm))X0. 3161×100%
*(1)
Wpa
mo
式中： g m1 玻璃砂芯埚的质量，单位为克（g）：
丁二酮钯和玻璃砂芯埚的质量，单位为克（g）：
-试料的质量，单位为克（g）：
me 0.3161---丁二酮钯对钯的质量换算系数。 计算结果表示到小数点后两位。
8精密度
8.1薰复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范圖内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法或外延法求得。
表1蕙复性限
17, 32 0. 03
18. 24 0.08
WR/% r/%
17. 61 0.06
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。 2 YS/T1316.1—2019
表2 再现性限
Wpa/% R/%
17. 32 0. 05
17. 61 0. 08
18. 24 0. 10
试验报告
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试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样；使用的标准（YS/T1316.1—2019)；分析结果及其表示；与基本试验步骤的差异；一测定中观察的异常现象；试验日期。
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