IC8 77. 120. 89 H15
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1319.1 -2019
四氨合硝酸铂化学分析方法第1部分：铂含量的测定
水合耕还原法
Methxds for ehamical analysis af tetruamimeplatiomumk I ) mitrate-
Part I Determdmatian af plataum camtemt-
Hlydrazine hydrate reductien method
2020-01-01实施
2019-08-02发布
中华人民北和压工业和信息化部 发布 * ?
4 YS/T1319.12019
前
YS/T1319四氨合硝酸铂化学分析方法》分为两个部分
第1部分：铂含量的测定水合还原法，第2部分：钢、铅、锋、锦、铁、罐、铝含量的测定 电减帮合等离子体原子发射光谱法
9 ume
一
本部分为YS/T1319的第1部分。 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分起草单位：江西省权氏贵金属有限公司、西安凯立新材料股份有限公司、贵研资舞（易门）有限
公司、国标（北京）检验认证有限公司，江西悦诚料技有限公司，国合用测试评价认证股份有限公司、广东省工业分析检测中心、徐州北矿循环经济研究院、新江省冶金研究院有限公司，福建紫金矿冶测试技术有限公司、江苏中铭新塑材料有限公司。
本部分主要起草人：郁丰善、何治湾、何剑罩小艳、刘文、郑理平、张选冬、弥宝飞、李子豫、文永忠。 张力、侯川、陈小兰、沈金海、张丽、莫修探、崔祥光、刘爱玲、疆剑明、王冠群、相亚被、卢小龙、林翠芳、 陆军、曹快珍、陆贤。 YS/T1319.12019
四氨合硝酸铂化学分析方法第1部分：铂含量的测定
水合肼还原法
*.
1范围
本部分规定了四氨合硝酸铂中铂含量的测定方法。 本部分适用于四氨合硝酸铂中铂含量的测定。测定范围：49.00%~51.00%。
2方法提要
试料以水溶解，在加热条件下，与水合肼形成铂沉淀，过滤，经灼烧套恒重，并用电感耦合等离子体原子发射光谱仪补差滤液中残留铂的质量，以沉淀出的铂与滤液中残留铂的质量之和，计算铂的质量分数。
3试剂和材料
3.1除非另有说明，在分新中仅使用确认为分析纯或更高纯度的试剂和二级水。 3.2盐酸（p=1.19g/mL）。 3.3硝酸（g-1.42g/mL） 3.4水合聨（80%）。 3.5盐（1十1)：1单位体积的盐酸(3.2)与1单位体积的水履合均勺 3.6混合酸：以1单位体积硝酸(3.3)和3单位体积盐酸(3.2)混合均匀。 3.7铂标准溶液：称取0.1000g高纯铂（wm≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL混合酸（3.6），盖上表面Ⅲ，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室湿，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀。 此溶液1mL含1000μg铂 3.8铂标准溶液：移取1.00mL铂标准落液（3.7）于1000mL容量瓶中，加人50mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含铂1.0g 3.9氟气（质量分数≥99.99%）。 3.10慢速定量滤纸（5cm）。 3.11瓷塔璃（30mL）
1
.
4仪器
电感揭合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。
分辨率：200mm时光学分辨率不大于0.008mm;400mm时光学分辨率不大于0.020mm 仪器稳定性：在仪器的最佳工作条件下，用1.0ug/mL的铂标准溶液测量11次，其发射强度的
m4
相对标准偏差不超过2.0%， YS/T1319.1—2019
一铂元素推荐的分析线为265.945nm。
5试样
试样储存于密闭容器内。
6试验步骤
6.1试料
称取0.40g试样，精确至0.0001g 6.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。
6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1）置于250mL烧杯A中，加入50mL水，盖上表面血，低温加热至完全溶解。 6.4.2取张慢速定量滤纸(3.10)，将滤纸撕成均匀小片(15片～20片）置于烧杯中，加热至微沸状态取下，缓慢加人2mL水合耕（3.4)，转移至电热板上加热至大量沉淀出现，用玻璃棒沿杯壁及其杯底缓慢揽动滤纸，并保持微沸状态30min，取下，冷却。 6.4.3将沉淀用慢速定量滤纸（3.10）过滤，用温水（60℃~70℃）洗涤沉淀及烧杯各10次，滤液接于 500mL烧杯中。 6.4.4将沉淀连同滤纸置于已恒重的瓷埚中，在电炉上灰化。将瓷埚移入马弗炉中。逐渐升温至 800℃，保温2h。取出，置于干燥器中冷却至室温，称重，直至恒重。 6.5补滤液中残留铂的质量 6.5.1将滤液（6.4.3)转移至烧杯A中连同玻璃棒加热蒸发，缓慢加入10mL混合液（3.6），盖上表面耻，加热溶解，蒸发至小体积，补加10mL盐酸（3.5)，煮沸，取下，冷却。将溶液移入100mL容量瓶中，以水定容，播匀。 6.5.2以相同仪器参数，在265.945nm处测得滤液中铂质量浓度，计算出滤液中残留铂的质量。 6.5.3于一组100mL容量瓶中，分别加人0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL铂标准溶液（3.7），并分别加人10mL盐酸（3.5），以水定容，摇匀。在选定的仪器工作条件下，于最佳波长处测量溶液中铂的光谱强度，并由计算机自动绘制工作曲线。
7试验数据处理
7.1铂含量以铂的质量分数计，按公式(1)计算：
ts=(ma=m) +ma ×100%
.(1)
mo
2 YS/T1318.12019
式中： go 瓷增据和铂的质量。单位为克（g）
瓷地将的质量，单位为克（）：
--补差滤液中残留铂的质量，单位为克（g） g—试料的质量，单位为克（g）。 计算结票表示到小点后两位，
4. "ndr
7.2补差滤液中残鼠铂的质量m，接公式(2)计算：
mg=(p-p)VX10-6
e（2)
式中： P Po 空白试痕中被测铂的质量校度，单位为徽克每毫升（JmL），
滤液中被测铂的质量波度，单位为微克每毫升（巡/mL）：
撼液定容后的体积，单位为毫升（mL）
V
mg 补差滤液中残留铂的质量，单位为克（&）计算结鼎表示到小教点后四位。
8精睿度 8.1 复性
在量复性条件下获得的两次独立测试结集的测定值，在表1给出的平均值范国内：这两个测试结果的结对差值不趣过量复性限（7），超过重复性限（）的情况不超过5%。重复性限（r）盘衰1数据采用线性内插法戒外延达求餐。
表1 量复性
17
1%/% 7/%
48,.37 Q.05
50,21 0.08
50. 82 0.10
8.2再班性
在再现性条件下获得的两次效立测试结果的测定值，在表2给出的单均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不趣过再现性限（R），超过再现性限（R）的情说不超过5%，再现性展（R）按衰2数据采用镜性内播法或外延法求得。
表2再现性膜
. 1
0z/% R/%
49.37 0. 07
50.21 0.10
50.82 0.13
0
9减验报告
试验报告至少应给出以下几人方面的内容
试样：本标准编号，YS/T1319.1—2019s 分析结果及其表示：
3 YS/T1319.1—2019
与基本分析步骤的差异；测定中观察的异常现象；一一试验日期。
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