ICS 77.120. 99 H15
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1316.2—2019
1.2-双二苯基膦乙烷氯化钯化学分析方法第2部分：铜、铅、镍、镉、铁、
金、铝含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of
bis(diphenylphosphino)ethane dichloropalladium(I)- Part 2: Determination of copper, lead,nickel,cadmium,iron gold and aluminium contents--Inductively coupled plasma
atomic emission spectrometry
2020-01-01实施
2019-08-02发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1316.22019
前言
YS/T1316《1，2-双二苯基麟乙烷氟化钯化学分析方法》分为2个部分：
一第1部分：钯含量的测定丁二酮重量法第2部分：锅、铅、镍、、铁、金、铝含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为YS/T1316的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：江西省汉氏贵金属有限公司、西安凯立新材料股份有限公司、合肥钯熠科技有限公
司、国标（北京）检验认证有限公司、江西悦诚科技有限公司、广东省工业分析检测中心、国合通用测试评价认证股份有限公司、贵研资源（易门》有限公司、江苏北矿金属循环利用科技有限公司、浙江省冶金研究院有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、江苏中铭新型材料有限公司。
本部分主要起草人：郁丰善、何治鸿、曾永康、何剑、张金娥、郑理平、熊晓燕、崇彪、孙宝飞、宋义运、 王津、金云杰、林波、万克桑、曾利辉、沈金海、莫修深、柴红、潘剑明、王冠群、唐碧玉、乔小芳、相亚波、 游佛水、曹法珍、杨志丰、陆建军。 YS/T1316.2-2019
1，2一双二苯基麟乙烷氯化钯化学分析方法第2部分：铜、铅、镍、、铁、
金、铝含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本部分规定了1，2-双二苯基麟乙烷氟化靶中铜、铅、镍、、铁、金、铝含量的测定方法，本部分适用于1，2-双二苯基麟乙烷氟化钯中锅、铅、镍、镉、铁、金、铝含量的测定。测定范围
0.0010%~0.0150%
2方法提要
试料用盐酸、硝酸和高氯酸溶解，破坏有机物。在稀酸介质中，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢、铅、镍、锅、铁、金和铝的含量。
3试剂
3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯或更高纯度的试剂和二级水。 3.2盐酸(p=1.19g/mL)。 3.3硝酸（g-1.42g/mL）。 3.4高氟酸（p=1.76g/mL） 3.5盐酸(1十1)：1单位体积的盐酸(3.2)与1单位体积的水混合均匀。 3.6 硝酸(1十1）：1单位体积的硝酸（3.3）与1单位体积的水混合均勾。 3.7盐酸(1十9)：1单位体积的盐酸(3.2)与9单位体积的水混合均匀。 3.8混合酸：以1单位体积硝酸(3.3)、3单位体积盐酸(3.2)和4单位体积水混合均匀。 3.9铜标准赋存溶液：称取0.1000g金属锅（uc≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.6），盖上表面Ⅲ，低温加热溶解，驱除的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此溶液1mL含1000ug铜。 3.10铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅（%≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.6），盖上表面咀，低温加热溶解，驱除的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摄匀。此溶液1mL含1000g铅。 3.11镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍（m≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20ml硝酸（3.6），盖上表面直，低温加热落解，驱除氨的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摄匀。此溶液1mL含1000μg镍。 3.12镉标准败存溶液：称取0.1000g金属镉（wca≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.6），盖上表面，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg锅。
- YS/T1316.2—2019 3.13铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁粉（wFe≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.6），盖上表面皿，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg铁。 3.14金标准贮存溶液：称取0.1000g金属金（wAu≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL盐酸（3.2）， 6mL硝酸（3.3)，盖上表面皿，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000μg金。 3.15铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（wAl≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL盐酸（3.5），盖上表面血，低温加热溶解，冷却至室温，将溶液移人100mL容量瓶中，用盐酸（3.7)稀释至刻度，摇匀。 此溶液1mL含1000μg铝。 3.16铜、铅、镍、镉、铁、金、铝混合标准溶液：分别移取1.00mL铜、铅、镍、镉、铁、金、铝标准贮存溶液 (3.9~3.15)于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.5），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含铜、铅、 镍、镉、铁、金、铝各10ug。 3.17铜标准溶液：移取1.00mL铜标准贮存溶液（3.9)于1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸（3.3)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含铜1.Oμg。 3.18氩气（质量分数≥99.99%）。
4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。
分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.008nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm；仪器稳定性：在仪器的最佳工作条件下，用1.0ug/mL的铜标准溶液（3.17)测量11次，其发射强度的相对标准偏差不超过2.0%，
各元素波长的选择见表1。
表1 测定元素分析线
元素 Al Au Cd Cu
元素 Fe Ni Pb
波长/nm 396.153 267. 595 228.802 327.393
波长/nm 238.204 221. 648 217.000
5试样
试样贮存于密闭容器内。
6分析步骤
6.1试料
称取0.50g试样，精确至0.0001g。 6.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。
2 YS/T1316.2—2019
6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于400mL烧杯中，加人15mL盐酸（3.2)和10mL硝酸（3.3），盖上表面皿，低温加热溶解。取下，冷却，加入5mL高氯酸（3.4），盖上表面，分解有机物至大量白烟置尽后取下，冷却，加人3mL混合酸（3.8），盖上表面血，煮沸3min。取下，冷却，移人50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 6.4.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的分析谱线处，测量试液（6.4.1)与随同试料空白溶液（6.3)中各待测元素的发射强度，从工作曲线上查得各被测元素的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1分别移取铜、铅、镍、镭、铁、金、铝混合标准溶液（3.16）0mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL、 10.00mL、20.00mL，于一组50mL的容量瓶中，加入3mL混合酸（3.8），以水定容，摇匀。 6.5.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的分析谱线处，测量系列标准溶液中各被测元素的发射强度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液中各被测元索的发射强度，以被测元素的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线，各元素工作曲线的相关系数不小于0.9995。
7试验数据处理
待测元素的质量分数以w表示，按式(1)计算：
wx=()VX10-s
-×100%
*(1)
m
式中： W-待测元素铜、铅、镍、镉、铁、金、铝质量分数，单位为百分数（%)； β-—试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每磨升(μg/mL); po-空白试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每离升(μg/mL)； V 待测试液的体积，单位为毫升（mL）： m一试料质量，单位为克（g)。 计算结果表示到小数点后四位。
8精密度
8.1严复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2童复性限
Zua/% r/%
0.0013 0.0006
0.0067 0,0011
0. 0146 0.0015
3 YS/T1316.2—2019
表2 重复性限（续）
0, 0148 0.0017 0.0147 0. 0018 0.0146 0. 0017 0, 0146 0,0015 0.0144 0. 0016 0, 0145 0. 0017
us/% /% 70N/% T/% 3ucg/% r/% /% T/% UAg /% 7/% WIA /% r/%
0. 0014 0. 0005 0.0016 0.0005 0.0015 0. 0005 0. 0015 0. 0006 0. 0015 0. 0005 0.0014 0. 0006
0.0063 0. 0011 0, 0066 0. 0009 0.0066 0.0010 0, 0064 0.009 0. 0064 0, 0009 0. 0065 0. 0011
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表3 再现性限
tca /% R/% ugs /% R/% 70%/% R/% tca/% R/% 20%/% R/% 7elm /% R/% wa /% R/%
0.0146 0. 0021 0. 0148 0. 0022 0.0147 0.0021 0. 0146 0. 0023 0. 0146 0, 0021 0. 0144 0. 0023 0. 0145 0. 0025
0. 0013 0.0009 0. 0014 0. 0009 0.0016 0. 0008 0, 0015 0.0009 0. 0015 0. 0009 0, 0015 0,0008 0. 0014 0, 0009
0. 0067 0,0015 0.0063 0. 0016 0. 0066 0, 0013 0.0066 0, 0015 0. 0064 0. 0014 0. 0064 0.0015 0.0065 0.0018
9 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样； YS/T1316.22019
本标准编号，YS/T1316.2—2019，分析结果及其表示；与基本试验步骤的差异；
m
smumsr
一测定中观察的异常现象； —试验日期。
S