ICS 77.120.99 H 15
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T39143—2020
金砷合金化学分析方法
砷含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of gold-arsenic alloys-
Determination of arsenic content-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometr
2020-10-11发布
2021-09-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T 39143—2020
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准起草单位：北京有色金属与稀土应用研究所、北京市冶金产品质量监督检验站、北京达博有
色金属焊料有限责任公司、南京市产品质量监督检验院、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、广东省工业分析检测中心、长春黄金研究院有限公司、北矿检测技术有限公司、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司
本标准主要起草人：富国、王炜、陈晓宇、韩鹏、许丽娟、刘影、闫茹、禹洁丽、高瑞峰、曹小勇、左鸿毅胡胭脂、陈小兰、张胜、苏广东、韩晓、刘成祥、卢小龙
1 GB/T39143—2020
金砷合金化学分析方法
砷含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本标准规定了金砷合金中砷含量的测定方法本标准适用于金砷合金中砷含量的测定。测定范围：0.10%~3.00%。
2 原理
试料用盐酸、硝酸混合酸溶解，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，计算砷的质量分数。
3 试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯试剂和去离子水。 3.1 盐酸（o1.19g/mL）。 3.2硝酸（pl.42g/mL）。 3.3盐酸（1+1）。 3.4混合酸：3体积盐酸（3.1)和1体积硝酸（3.2)混匀，用时现配 3.5砷标准贮存溶液：称取0.1320g三氧化二砷（基准试剂，预先置于浓硫酸干燥器中干燥至恒重）于 100mL烧杯中，加入10mL氢氧化钠溶液（200g/L）溶解，冷却，移入100mL容量瓶中，加入10mL 盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg砷。 3.6砷标准溶液：准确移取10.00mL砷标准贮存溶液（3.5）至100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.1)以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg砷。 3.7氩气（体积分数≥99.99%）。
4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标均可使用
分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.008nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm，仪器稳定性：在仪器的最佳工作条件下，用1.0μg/mL的铜标准溶液测量11次，其发射强度的相对标准偏差不超过2.0%。
5试样
将试样加工成不大于1mm的碎屑。
6 试验步骤
6.1试料
称取0.10g试样，精确至0.0001g。
1 GB/T39143—2020
6.2 平行试验
独立进行两次测定，取其平均值。
6.3 空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加入10mL混合酸（3.4），盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解，煮沸驱除氮氧化物，冷却至室温。吹洗表面皿及杯壁，按表1分取试液于100mL容量瓶，用水稀释至刻度混匀。分取时补加10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度混勺。
表1试料溶液
溶液总体积V/mL
分取试液体积V./mL
分析试液体积V/mL
质量分数w/% 0.10~1.00 >1.00~3.00
100 100
10.00
100
6.4.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的砷谱线193.695nm处，测量试液（6.4.1）及随同试料空白溶液（6.3）中砷元素的发射强度，从工作曲线上查得砷元素的质量浓度。
6.5 工作曲线的绘制
6.5.1分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL砷标准溶液（3.6）于一组100mL容量瓶中，各加入10mL盐酸（3.1），用去离子水稀释至刻度，混勾。 6.5.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的砷谱线193.695nm处，测量砷标准溶液中砷元素的发射强度，减去标准溶液中“零”浓度溶液中被测砷元素的发射强度，以被测砷元素的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线，砷工作曲线的相关系数不小于0.9995。
7 试验数据处理
含量以质量分数A计，数值以%表示。 按式(1)计算：
(p-p。).V.V×10-6
X 100
..(1 )
WAs =
m.V2
式中： P 空白溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； p 试料溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； m试料的质量，单位为克（g）； V一分析试液的体积，单位为毫升（mL）； V一试液的总体积，单位为毫升（mL）； Vz一试液的分取体积，单位为毫升（mL）。 计算结果保留到小数点后两位。 2 GB/T39143—2020
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用内插法或外延法求得。
表 2 重复性限
WA/% r/%
0.25 0.019
0.41 0.021
0.93 0.036
1.92 0.053
3.03 0.065
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，两个测试结果的
绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表 3 再现性限
WA / % R/%
0.25 0.022
0.41 0.032
0.93 0.068
1.92 0.099
3.03 0.14
9 试验报告
试验报告包括以下内容：
试样；本标准编号（GB/T39143—2020）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。