ICS 77.120.10 H 12
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.25—2020 代替GB/T20975.25—2008
铝及铝合金化学分析方法第25部分：元素含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-
Part25:Determinationofelementscontent-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method
2020-06-02发布
2021-04-01实施
国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会
发布 GB/T20975.25—2020
前言
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分：
第1部分：汞含量的测定；第2部分：砷含量的测定；第3部分：铜含量的测定；第4部分：铁含量的测定；第5部分：硅含量的测定；第6部分：镉含量的测定；第7部分：锰含量的测定；第8部分：锌含量的测定；第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；第11部分：铅含量的测定；第12部分：钛含量的测定；第13部分：钒含量的测定；第14部分：镍含量的测定；第15部分：硼含量的测定；第16部分：镁含量的测定；第17部分：锶含量的测定；第18部分：铬含量的测定；第19部分：锆含量的测定；第20部分：镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法；第21部分：钙含量的测定；第22部分：铍含量的测定；第23部分：锑含量的测定；第24部分：稀土总含量的测定；第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：碳含量的测定红外吸收法；第27部分：铈、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第28部分：钻含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第29部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第30部分：氢含量的测定 加热提取热导法；第31部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法；第32部分：铋含量的测定；第33部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第34部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第35部分：钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第36部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第37部分：锯含量的测定。 GB/T20975.25—2020
本部分为GB/T20975的第25部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分代替GB/T20975.25一2008《铝及铝合金化学分析方法第25部分：电感耦合等离子体原
+
子发射光谱法》。与GB/T20975.25一2008相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
增加了标准使用安全警示；增加了Ag、Ba、Co、W、Mo、Er、K、Na、Li、Nd、Y、Yb、Hf、P、Sc等15个元素（见第1章）；修改了Fe、Cu、Mn、Ti、V、Sn、Zn、Zr、Ca、Bi、Cr、Ni、Cd、Be、B、Si、Sr、Sb等18个元素的测定范围（见第1章，2008年版的第1章）； -增加了“规范性引用文件”（见第2章）；增加了“术语和定义”（见第3章）；
-
增加了分析使用试剂和水的要求（见第5章）；
-
删除了“质量保证与控制”（见2008年版的第9章）。 增加了“试验报告”（见第11章）。
本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司、有色金属技术经济研究院、贵州省分析测试
研究院、北京有色金属与稀土应用研究所、东北轻合金有限责任公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、河北四通新型金属材料股份有限公司、山东南山铝业股份有限公司、昆明冶金研究院、河南特润科技服务有限公司、有研亿金新材料有限公司、中铝洛阳铜加工有限公司、中铝材料应用研究院有限公司、广西柳州银海铝业股份有限公司、山东充矿轻合金有限公司、西南铝业（集团)有限责任公司、内蒙古霍煤鸿骏铝电有限责任公司。
本部分主要起草人：薛宁、石磊、吴豫强、张莹莹、张树朝、席欢、李家华、韩鹏、周兵、崔浩、李伟、 李延珍、王劲榕、刘朝方、李绍文、张惠琳、罗芬、韦艳琴、谭家英、包芳芳、刘美玲
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T20975.25—2008。
II GB/T20975.25—2020
铝及铝合金化学分析方法第25部分：元素含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
警示一一使用本部分的人员应有正规的实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
1范围
GB/T20975的本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝及铝合金中硅、铁、铜、镓、 镁、锰、铬、镍、锌、钛、银、硼、铋、锂、铅、锡、钒、锆、锁、铍、钙、镉、钻、饵、铪、钢、钾、钠、钼、钕、磷、锑、、 锶、钨、钇、镱含量
本部分适用于铝及铝合金中硅、铁、铜、镓、镁、锰、铬、镍、锌、钛、银、硼、铋、锂、铅、锡、钒、锆、锁、铍
钙、镉、钴、饵、铪、钢、钾、钠、钼、钕、磷、锑、、锶、钨、钇、镜含量的测定，测定范围见表1。
表 1
元素 Si Fe Cu Ga Mg Mn Cr Ni Zn Ti Ag B Bi Li Pb Sn V Zr Ba
元素 Be Ca Cd Co Er Hf In K Na Mo Nd P Sb Sc Sr w Y Yb
质量分数wx/% 0.010~13.50 0.002 0~12.00 0.000 5~20.00 0.005 0~0.050 0.0010~10.00 0.001 0~12.00 0.002 0~5.00 0.0020~2.50 0.001 0~12.00 0.0010~15.00 0.005 0~2.00 0.001 0~12.00 0.010~11.00 0.000 5~10.00 0.10~1.00 0.020~2.00 0.0010~10.00 0.0020~16.00 0.005 0~0.10
质量分数wx/% 0.000 1~5.00 0.020~10.00 0.002 0~1.00 0.005 0~12.00 0.050~11.00 0.050~0.50 0.010~0.10 0.005 0~1.00 0.005 0~0.50 0.0050~2.00 20.00~35.00 0.0050~0.050 0.010~6.50
0.50~2.50 0.000 5~10.00 0.005 0~2.00 0.050~11.00 10.00~15.00
1 GB/T20975.25—2020
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注目期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件。
4方法提要
根据合金的类型及元素的含量，采用以下方法溶解试样：
盐酸和过氧化氢分解试样；盐酸和硝酸混合酸分解试样；
-
一氢氧化钠溶液和过氧化氢分解试样；
盐酸和硝酸混合酸、氢氟酸分解试样。 试样分解后，以电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，以基体匹配法校正基体对测定的影响。
5试剂
SZIC
2
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 5.1 纯铝（wAl≥99.999%）。 5.2 2过氧化氢（p=1.10g/mL）。 5.3 3盐酸（p=1.19g/mL），优级纯。 5.4 硝酸（o=1.42g/mL），优级纯 5.5 氢氟酸（p=1.14g/mL），优级纯 5.6 高氯酸（p=1.76g/mL），优级纯。 5.7 盐酸（1十1）。 5.8 硝酸（1+1）。 5.9混合酸：3份盐酸（5.7）和1份硝酸（5.8）混合 5.10氢氧化钠溶液（400g/L）。 5.11铝基体溶液（20mg/mL）：称取20.00g纯铝（5.1）置于1000mL烧杯中，盖上表面皿，分次加人总量为600mL盐酸（5.7），待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，然后加入数滴过氧化氢（5.2），煮沸数分钟，冷却，将溶液移入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.12 各分析元素标准贮存溶液：优先使用有证国家标准溶液配制；或参见附录A 5.13 标准溶液：
a） 多元素标准溶液的配制原则：互有化学干扰、产生沉淀及互有光谱干扰的元素应分组配制。 b） 将标准贮存溶液（5.12)稀释为100μg/mL，并与标准贮存溶液保持一致的酸度（用时稀释）。 c) 将标准贮存溶液（5.12)稀释为10μg/mL，并与标准贮存溶液保持一致的酸度（用时稀释）。 2 GB/T 20975.25—2020
钾、钠、钻、钨、钼、饵、锂、磷、钕、钇、镱、含量的测定。 8.4.1.2将按表2称取的试料（8.1)置于250mL烧杯中，加入25mL盐酸（5.7），待剧烈反应停止后，低温加热使试料分解，加人适量的过氧化氢（5.2），至试料完全溶解，冷却至室温。移入表2相应体积的容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。必要时根据工作曲线范围，稀释待测溶液。 8.4.1.3当硅含量大于0.5%时，如有不溶残渣，将试液过滤于表2中相应体积的容量瓶中，洗涤残渣。 将残渣连同滤纸置于铂埚中，灰化（勿使滤纸燃烧），然后在800℃灼烧5min，冷却。加入5mL氢氟酸（5.5），并逐滴加入硝酸（5.8）至溶液清亮，加人1mL高氯酸（5.6），加热蒸发至干，冷却，用5mL盐酸（5.7)溶解残渣，将此试液合并于原滤液中，稀释至刻度，混匀。必要时根据工作曲线范围，稀释待测溶液。 8.4.2溶样方法Ⅱ 8.4.2.1此溶样方法适用于铝及铝合金中铁、铜、镁、锰、镓、钛、钒、钢、锡、铅、铋、锑、铬、锌、镍、镉、铍、 硼、锶、钙、银、锁、钻、锂、钼、钕、钇、镱、含量的测定。 8.4.2.2将按表2称取的试料（8.1)置于250mL烧杯中，加入25mL混合酸（5.9），待剧烈反应停止后，低温加热分解至试料完全溶解，冷却至室温。 8.4.2.3当硅质量分数大于0.5%时，如有不溶残渣，将试液过滤于表2中相应体积的容量瓶中，洗涤残渣。将残渣连同滤纸置于铂埚中，灰化（勿使滤纸燃烧），然后在800℃灼烧5min，冷却。加入 5mL氢氟酸（5.5），并逐滴加入硝酸（5.8）至溶液清亮，加人1mL高氯酸（5.6），加热蒸发至干，冷却，用 5mL盐酸（5.7)溶解残渣，将此试液合并于原滤液中，稀释至刻度，混匀。必要时根据工作曲线范围，稀释待测溶液。
SAC
8.4.3溶样方法Ⅲ 8.4.3.1此方溶样法适用于铝及铝合金中硅、铁、铜、镁、锰、钛、硼、钒、铬、锌、镍、锆、锶、锡、、铅、钙、 钨、镜、镇、钕、元素的测定。 8.4.3.2将按表3称取的试料（8.1)置于400mL聚四氟乙烯烧杯中，加入少许水，加人6mL氢氧化钠溶液（5.10），待剧烈反应停止后，低温加热分解，加入适量的过氧化氢（5.2），缓慢加热至试料完全溶解，将溶液蒸至浆状，稍冷，加入约30mL水，缓慢加热直至完全溶解。 8.4.3.3用水将溶液（8.4.3.1)稀释至约100mL，边搅拌边加人25mL硝酸（5.8）和25mL盐酸（5.7），低温加热使其完全溶解（若有二氧化锰棕色沉淀时，加人无水亚硫酸钠溶液），冷却，将溶液移人250mI 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。必要时根据工作曲线范围，稀释待测溶液 8.4.4溶样方法V 8.4.4.1此方溶样法适用于硅含量小于0.50%的铝及铝合金中锆、铪、铁、铜、镁、锰、钛、钒、铬、锌、镍、 锶、锡、铅元素的测定。 8.4.4.2将按表2称取的试料（8.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入25mL混合酸（5.9），待剧烈反应停止后，加人适量的氢氟酸（5.5），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人表2相应体积的容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。必要时根据工作曲线范围，稀释待测溶液。 8.4.4.3若测定易水解的元素时，如Ti、Sn、Zr、Sb，试液应保持10%的酸度；若测定低含量易污染元素时，如Ca、Pb、B，应使用高纯酸和石英亚沸蒸馏水 8.5系列标准溶液的配制 8.5.1采用溶样方法I、Ⅱ、IV时，根据试液中铝含量，移取适量的铝基体溶液（5.11）于一组100mL容量瓶中，使标准溶液中的铝量与测试试液中的铝量基本一致，加入适量的待测元素标准贮存溶液（5.12）或标准溶液（5.13），使标准曲线溶液的酸度与测试试液的酸度基本一致，用水稀释至刻度，混匀。以不 GB/T20975.25—2020
加标准溶液的试液作为空白溶液，待测元素含量应在所做工作曲线范围之内，系列标准曲线溶液的数量由精度要求决定，一般3个～5个 8.5.2采用溶样方法Ⅲ时，根据样品中铝含量，称取适量纯铝（5.1）于一系列聚四氟乙烯烧杯中，盖上表面血，以下操作按8.4.3步骤进行，在未稀释到刻度前加入适量的待测元素标准贮存溶液（5.12)或标准溶液（5.13），使标准曲线溶液的酸度与测试试液的酸度基本一致，用水稀释至刻度，混匀。以不加标准溶液的试液作为空白溶液，待测元素含量应在所做工作曲线范围之内，系列标准曲线溶液的数量由精度要求决定，一般3个～5个。 8.5.3根据样品牌号也可选择相应的标准样品（国家一级标样），按分析试液的制备方法（8.4）配制系列标准溶液，系列标准曲线溶液的数量由精度要求决定，一般3个～5个。 8.6测定
选择仪器合适的分析条件及各个元素的分析谱线（参见附录B)，将系列标准曲线溶液（8.5)引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，在各元素选定的波长处，测量系列标准溶液中各元素的强度。当工作曲线的线性相关系数≥0.9995时，即可进行分析溶液（8.4)的测定。
试验数据处理
9
各待测元素的含量以各待测元素质量分数改，计，按式（1)计算。也可由计算机自动给出
(p-p)V,V×10-6
X100%
..*..( 1 )
x :
........
mV2
式中：一一自工作曲线上查得被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；
0 po
自工作曲线上查得空白试验溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（/mL）：
V—试液体积，单位为毫升（mL）； V: 测试体积，单位为毫升（mL）； mo 试料的质量，单位为克（g）； V, 分取体积，单位为毫升（mL）。 待测元素质量分数<0.0010%时，计算结果保留一位有效数字；待测元素质量分数≥0.0010%～
1.00%时，计算结果保留两位有效数字；待测元素质量分数≥1.00%时，计算结果表示至小数点后两位。 数值修约执行GB/T8170—2008中3.2、3.3。
10 精密度
10.1重复性
540
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表4数据采用线性内插法或外延法求得。
表4
0.000 5 0.001 0 0.005 0 0.000 1 0.000 3 0.000 6 1.00
0.10 0.01 25.00 1.25
0.50 0.03
W / % r/% W / % r/%
0.010 0.002 15.00 0.55
0.050 0.004 20.00 0.75
5.00 0.20
10.00 0.30
0.05
L>