ICS 77.040 H 17
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T39144—2020
氮化镓材料中镁含量的测定
二次离子质谱法
Test method for magnesium content in gallium nitride materials-
Secondary ion mass spectrometry
2020-10-11发布
2021-09-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T 39144—2020
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203）与全国半导体设备和材料标准
化技术委员会材料分技术委员会（SAC/TC203/SC2)共同提出并归口。
本标准起草单位：中国电子科技集团公司第四十六研究所、北京聚睿众邦科技有限公司、东莞市中半导体科技有限公司、有色金属技术经济研究院、厦门市科力电子有限公司。
本标准主要起草人：马农农、何友琴、陈潇、刘立娜、何炬坤、杨素心、闫方亮、杨丽霞、颜建锋、 倪青青。
一 GB/T39144—2020
氮化傢材料中镁含量的测定
二次离子质谱法
1范围
本标准规定了氮化镓材料中镁含量的二次离子质谱测试方法本标准适用于氮化镓材料中镁含量的定量分析，测定范围为不小于5×1014cm-3。 注：氮化材料中的镁含量以每立方厘米中的原子数计。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T14264半导体材料术语 GB/T22461表面化学分析词汇 GB/T32267分析仪器性能测定术语
术语和定义
3
GB/T14264、GB/T22461和GB/T32267界定的术语和定义适用于本文件
方法原理
4
在高真空（真空度优于10-6Pa）条件下，氧离子源产生的一次离子，经过加速、纯化、聚焦后，轰击氮
化镓样品表面，溅射出多种粒子。将其中的离子（即二次离子)引出，通过质谱仪将不同质荷比的离子分开，记录并计算样品中镁与镓的离子计数率之比，利用相对灵敏度因子定量分析并计算出氮化镓材料中的镁含量。
5干扰因素
5.1二次离子质谱仪存在记忆效应，若测试过镁含量较高的样品，仪器样品室内会残留高含量镁，影响镁含量的测试结果。 5.2仪器型号不同或者同一仪器的状态不同（例如电子倍增器效率、光圈大小、一次束流大小、聚焦状态等），会影响本方法的检出限， 5.3在样品架窗口范围内的样品分析面应平整，以保证每个样品移动到分析位置时，其表面与离子收集光学系统的倾斜度不变，否则会降低测试的准确度。 5.4样品表面吸附的镁离子可能影响镁含量的测试结果。 5.5测试的准确度随着样品的表面粗糙度增大而显著降低，应通过对样品表面化学机械抛光或者化学腐蚀抛光降低表面粗糙度， 5.6标准样品中镁含量的不均匀性会限制测试结果的准确度 5.7标准样品中镁标称含量的偏差会导致测试结果的偏差。
1 GB/T 39144—2020
6仪器设备
扇形磁场二次离子质谱仪（SIMS），应配备有氧一次离子源、能检测正二次离子的电子倍增器、法拉第杯检测器和样品架。其中，样品架应使样品的分析面处于同一平面并垂直于引出电场（一般5000V 土500V，根据仪器型号的不同而不同）。
7样品
7.1标准样品
体掺杂的镁含量范围为5×1015cm-3～1×102°cm-"的氮化镓单晶作为标准样品，分布不均匀性不大于5%。标准样品的分析面应平坦光滑，表面粗糙度Ra不大于2nm。 7.2 空白样品
镁含量小于5×1014cm-3的氮化镓单晶样品作为空白样品。空白样品的分析面应平坦光滑，表面粗糙度Ra不大于2nm。
SAC 7.3测试样品
测试样品的分析面应平坦光滑，表面粗糙度Ra不大于2nm。典型样品的尺寸为边长5mm 10mm的近似正方形，厚度为0.5mm~2.0mm。
8试验步骤
8.1样品装载
将样品装人二次离子质谱仪的样品架，检查确认样品平坦地放在窗口背面，并尽可能多地覆盖窗
口。一次装人的样品应包括标准样品、空白样品和测试样品。 8.2 仪器调试
按照仪器说明书开启仪器并调试，直至二次离子质谱仪各项指标达到仪器说明书规定的要求 8.3测试条件 8.3.1使用聚焦良好的氧一次离子束，调节衬度光圈和视场光圈，得到最大的"Ga+离子计数率。在不扫描的情况下，法拉第杯检测器上得到的离子计数率应大于1×10"s-1。 8.3.2先根据氧一次离子束的束斑大小，使用几百微米×几百微米的第一扫描面积进行扫描（典型扫描面积为250um×250um），以除去样品的表面自然氧化层及表面沾污；然后使用第二扫描面积进行扫描，第二扫描面积应较第一扫描面积有减少（典型扫描面积为50μm×50um）。采用计数时间为1s。
8.4样品测定
8.4.1移动样品架，使测试时样品上形成的溅射坑在窗口的中心位置附近。 8.4.2调节氧一次离子束的位置，使其处于分析区域的中心，开始二次离子质谱剖析。首先以第一扫描面积溅射样品50个～100个磁场周期，直到镁的信号强度稳定。减小扫描面积到第二扫描面积，继续溅射样品，直到镁的信号强度稳定， 8.4.3每次析结束后，仪器自动记录电子倍增器上24Mg+的离子计数率和法拉第杯检测器上主元
2 GB/T39144—2020
素"Ga+的离子计数率，对最后20个磁场周期的24Mg+、69Ga+离子计数率的测试结果进行平均并输出。 根据2"Mg+、"9Ga+离子计数率的输出值，计算出二者离子计数率之比。 8.4.4按照标准样品、空白样品、测试样品的测试顺序分别重复8.4.1～8.4.3步骤，对样品架上的样品进行测试。 8.4.5如果测试的空白样品中的24Mg+离子计数率和69Ga+离子计数率之比超过测试样品的20%～ 50%，则停止测试，分析造成仪器背景较高的原因。
9试验数据处理
9.14 镁的相对灵敏度因子按式(1)计算：
[Mg]
RSF(m) =("Mg+)/( Ga) 镁的相对灵敏度因子；标准样品中镁的标称含量，单位为每立方厘米（cm-"）；标准样品中24Mg+离子计数率和9Ga+离子计数率之比
..( 1 )
式中： RSF(Me) [Mg] (24 Mg+)/(69 Ga+)
9.2测试样品中的镁含量按式（2)计算：
[Mg]u=Su(Mg)XRSF(Mg)
.*.( 2)
式中： [Mg]u Su(Mg) RSF(M)
测试样品中镁的含量，单位为每立方厘米（cm-3）；测试样品中24Mg+离子计数率和"Ga+离子计数率之比；镁的相对灵敏度因子。
10精密度
在同一实验室，选取2片氮化镓单晶片，分别选取10个测试位置，采用二次离子质谱仪按照本标准规定的方法进行测试。该方法单一实验室对镁含量测试的相对标准偏差不大于10%。
SAC
11 试验报告
试验报告应包括以下内容： a) 样品来源及编号； b) 标准样品和测试样品的编号； c) 测试样品的取样位置； d) 镁的相对灵敏度因子； e) 测试样品和空白样品中的镁含量； f) 使用的仪器型号； g) 操作者及测试日期； h) 本标准编号； i) 其他与本标准不一致的内容。