ICS 77.120.99 CCS H 14
GE
中华人民共和国国家标准
GB/T13747.9—2022 代替GB/T13747.9—1992
及锆合金化学分析方法第9部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法和
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys-
Part 9 :Determination of magnesium content- Flameatomic absorption spectrometry.and
inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2023-02-01实施
2022-10-12发布
国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会
发布 GB/T13747.9—2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T13747《锆及错合金化学分析方法》的第9部分。GB/T13747已经发布了以下部分：
一第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光铜-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法； -第2部分：铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；
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第3部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；
第4部分：铬量的测定 二苯卡巴耕分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第5部分：铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法；第6部分：铜量的测定 2,9-二甲基-1，10-二氮杂菲分光光度法；第7部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第8部分：钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法第9部分：镁含量的测定2 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；
第10部分：钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；
第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第12部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法；第13部分：铅量的测定 极谱法；第14部分：铀量的测定 极谱法；第15部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法；第16部分：氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法； -第17部分：镉量的测定 极谱法；第18部分：钒含量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；
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一第20部分：铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：氢量的测定 气熔融红外吸收法/热导法；一第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法；
蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氮量；第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法。
本文件代替GB/T13747.9一1992《锆及锆合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镁量》，与 GB/T13747.9一1992相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a） 测定方法由“火焰原子吸收光谱法”更改为“火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发
射光谱法”（见第1章，1992年版的第1章）； b) 更改了试剂的要求及符合相关标准的要求（见4.2，1992年版的第4章）； c) 增加了“方法二：电感耦合等离子体原子发射光谱法”，测定范围为0.001%～0.100%（见
第5章)；
I GB/T 13747.9—2022
d）增加了样品的要求（见4.4、5.4)； e）更改了“允许差”为“精密度”（见4.7、5.7，1992年版的第8章）； f）增加了试验报告（见第6章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国有色金属工业协会提出。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本文件起草单位：西安汉唐分析检测有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、金堆城钼业集团
有限公司、宁夏东方钼业股份有限公司、国标（北京)检验认证有限公司、赣州有色冶金研究所有限公司、 西部新锆核材料科技有限公司、紫金铜业有限公司、有研亿金新材料有限公司、大连海关技术中心、 广东广晟稀有金属光电新材料有限公司。
本文件主要起草人：邢银娟、郭姣姣、马艳芳、赵欢娟、熊晓燕、赵晓洁、张俊峰、张力久、谢璐、刘炬、 廖彬玲、刘朝方、李岩、黄双、谢明明、修迎、杨峰、陈夏婷。
本文件于1992年首次发布，本次为第一次修订。
Ⅱ GB/T13747.9—2022
引言
锆及锆合金由于具有优异的耐蚀性能、适中的力学性能、较低的热中子吸收截面等优点，广泛应用于核电、航空航天、化工、轻工、电力、制药、纺织、机械和石油化工等领域。
GB/T13747旨在确立锆及锆合金产品的化学分析方法，拟由27个部分组成。
第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光铜-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法。目的在于确立锡含量的测定方法。 第2部分：铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立铁含量的测定方法。
一第3部分：镍量的测定丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在
于确立镍含量的测定方法。 一第4部分：铬量的测定二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的
在于确立铬含量的测定方法。 一第5部分：铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法。目的在于确立铝含量的测
定方法。 第6部分：铜量的测定2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法。目的在于确立铜含量的测定方法。 一第7部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在
于确立锰含量的测定方法。 第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法。目的在于确立钻含量的测定方法。 一第9部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的
在于确立镁含量的测定方法。 第10部分：钨含量的测定硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立钨含量的测定方法。 第11部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法。目的在于确立钼含量的测定方法。 一第12部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法。目的在于确立硅含量的测定方法。 第13部分：铅量的测定 极谱法。目的在于确立铅含量的测定方法。
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第14部分：铀量的测定 极谱法。目的在于确立铀含量的测定方法。 第15部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法。目的在于确立硼含量的测定方法。 一第16部分：氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法。目的在于确立氯含量的测定方法。 第17部分：镉量的测定极谱法。目的在于确立镉含量的测定方法。 第18部分：钒含量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立钒含量的测定方法。 第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。 目的在于确立钛含量的测定方法。 第20部分：铪量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立铪含量的测定方法。 第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法。目的在于确立氢含量的测定方法。 一第22部分：氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法。目的在于确立氧含量和氮含
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Ⅱ GB/T13747.9—2022
量的测定方法。 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氮量。目的在于确立氮含量的测定方法。 第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法。目的在于确立碳含量的测定方法。 第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立锯含量的测定方法。 第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立合金及杂质元素含量的测定方法。 第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法。目的在于确立痕量杂质元素含量的测定方法。
本文件的制定为锆及锆合金上下游产业链中的各类生产研发企业、使用企业及检测机构提供了统一且切实可行的分析检测方法，对提高锆及锆合金产品质量、扩大应用领域和开拓产品市场具有重要意义。
IV GB/T13747.9—2022
锆及锆合金化学分析方法第9部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法和
电感耦合等离子体原子发射光谱法
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了测定锆及锆合金中镁含量的火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本文件适用于海绵锆、锆及锆合金中镁含量的测定。方法一适用于镁含量的测定范围为0.001%～ 0.010%；方法二镁含量的测定范围为0.001%～0.100%。方法二为仲裁分析方法。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注目期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T602化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4方法一：火焰原子吸收光谱法
4.1原理
试料以硝酸-氢氟酸混合酸溶解，硼酸络合过量的氢氟酸，在盐酸介质中，于火焰原子吸收光谱仪波长285.2nm处测量其吸光度，用标准加人法计算镁的质量分数。 4.2试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。 4.2.1水，GB/T6682，二级。 4.2.2 氢氟酸（p=1.13g/mL）。 4.2.3 3硝酸（p=1.42g/mL）。 4.2.4矿 硼酸饱和溶液。
1 GB/T13747.9—2022
4.2.5盐酸(1+1)。 4.2.6氯化锶溶液（50g/L）。 4.2.7镁标准贮存溶液：采用国内外可以量值溯源的有证标准溶液或按照GB/T602配制的标准溶液，其质量浓度为100μg/mL。 4.2.8镁标准溶液：移取50.00mL镁标准贮存溶液（4.2.7)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg镁。 4.3 3仪器设备
使用火焰原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。
灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，镁的特征浓度应不大于0.05ug/mL；精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不应超过平均吸光度的1.0%，用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%；一工作曲线线性：将工作曲线按浓度分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
4.4样品
应为厚度不大于5mm的屑状样品。 4.5试验步骤 4.5.1试料
按表1称取样品（4.4)，精确至0.0001g。
表1称样量
试料量/g 0.50 0.20
镁的质量分数/% 0.001~0.005 >0.005~0.010
4.5.2 平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 4.5.3空白试验
随同试料做空白试验，用标准加人法求空白试验溶液的镁浓度。 4.5.4测定 4.5.4.1称取四份试料（4.5.1)分别置于一组150mL塑料烧杯中，加入少量水（4.2.1)润湿，分次加人 3mL氢氟酸（4.2.2）溶解试料，再加人1mL硝酸（4.2.3）至溶液清亮，加入25mL硼酸饱和溶液（4.2.4）、5mL盐酸（4.2.5）、2mL氯化锶溶液（4.2.6），混匀。 4.5.4.2将试液（4.5.4.1)移人一组50mL容量瓶中，分别加人0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL镁标准溶液（4.2.8），用水稀释至刻度，混匀。
2 GB/T13747.9—2022
4.5.4.3·使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，以水调零，分别测量试液（4.5.4.2）的吸光度。 4.5.4.4以镁的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线，用外推法求得被测试液中镁的质量浓度。 4.6 6试验数据处理
镁含量以镁的质量分数WM计，按公式(1)计算：
(p1 -po) . V× 10-6
×100%
(1)
WMe
m
式中： WMg 试料中镁的质量分数；
试液中镁的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；空白试验溶液中镁的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； -试液体积，单位为毫升（mL）；
p1 po V m 试料质量，单位为克(g)；计算结果保留至小数点后第三位，按GB/T8170的规定修约。
4.7精密度 4.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，测试结果差的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）)按表2数据采用线性内插法求得。精密度试验原始数据见附录A。
表2重复性限（方法一）
Wx/% r/%
0.005 0.001
0.001 0.001
0.010 0.002
4.7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，测试结果差的绝对值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得。
表3再现性限（方法一）
WMg/% R/%
0.005 0.001
0.001 0.001
0.010 0.002
5方法二：电感耦合等离子体原子发射光谱法
5.1原理
试料以硝酸-氢氟酸混合酸溶解，用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定，按工作曲线法计
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