ICS 77.120.99 H 15
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T39138.3—2020
金镍铬铁硅硼合金化学分析方法第3部分：铬、铁、硅、硼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of gold nickel chromium iron silicon boron alloysPart 3:Determination of chromium, iron, silicon and boron contents-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2021-09-01实施
2020-10-11发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T39138.3—2020
前言
GB/T39138《金镍铬铁硅硼合金化学分析方法》分为3个部分：
第1部分：金含量的测定 硫酸亚铁电位滴定法；一第2部分：镍含量的测定 丁二酮重量法：第3部分：铬、铁、硅、硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分为GB/T39138的第3部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：贵研铂业股份有限公司、江西省汉氏贵金属有限公司、贵研检测科技（云南)有限
公司、西安汉唐分析检测有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、长春黄金研究院有限公司、广东省工业分析检测中心、北京有色金属与稀土应用研究所
本部分主要起草人：金娅秋、贾贵发、陈登权、赵文虎、朱武勋、付仕梅、郁丰善、刘雷雷、宋义运、 侯川、蓝丽、龙秀甲、芦新根、苏广东、李小玲、陈晓东、延凤泊、许海燕。
1 GB/T39138.3—2020
金镍铬铁硅硼合金化学分析方法第3部分：铬、铁、硅、硼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
GB/T39138的本部分规定了金镍铬铁硅硼合金中铬、铁、硅、硼含量的测定方法本部分适用于金镍铬铁硅硼合金中铬、铁、硅、硼含量的测定。测定范围：Cr：4.00%～7.00%；Fe、
Si、B:1.00%~5.00%。
：方法提要
2
试料用盐酸、硝酸溶解，测定硅时用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解。于盐酸介质中，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定试液中铬、铁、硼和硅元素的质量分数。
3试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸留水或去离子水或相当纯度的水。
3.1盐酸（p=1.19g/mL）。 3.2硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3氢氟酸（p=1.12g/mL），优级纯。 3.4硼酸溶液（50g/L）。 3.5铬标准贮存溶液：称取0.1000g金属铬（质量分数≥99.99%），置于250mL烧杯中，加人10mL 盐酸（3.1），1mL硝酸（3.2），盖上表面血，低温加热溶解完全。冷却至室温。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铬。 3.6铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁粉（质量分数≥99.99%），置于250mL烧杯中，加人10mL 盐酸（3.1），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1mL含1000μg铁。 3.7硅标准贮存溶液：称取0.1000g单质硅（质量分数≥99.99%），置于聚四氟乙烯消化罐中，加人2g 氢氧化钾，放入烘箱中，于150℃下溶解16h，取出，冷却，移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1000μg硅。 3.8硼标准贮存溶液：称取0.5720g在40℃～45℃烘干1h的光谱纯硼酸（H：BO），置于100mL石英烧杯中，用水溶解完全后，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1000μg硼。 3.9铬、铁、硼混合标准溶液：分别移取10.00mL铬、铁、硼标准贮存溶液（3.5、3.6、3.8）于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含100μg铬、铁、硼。 3.10硅标准溶液：移取10.00mL硅标准存溶液（3.7）于100mL塑料容量瓶中，加人10mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度。混勾。此溶液1mL含100μg硅。 3.11氩气（体积分数≥99.99%）。
A
1 GB/T39138.3—2020
4仪器
4.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪：在仪器最佳工作条件下，用1.0ug/mL的铜标准溶液测量 10次，其光强度的相对标准偏差不超过2.5%。 4.2 各元素推荐分析谱线：各元素分析谱线见表1。
表1各元素推荐分析谱线
B 249.772
元素波长/nm
Fe 259.939
Cr 283.563
Si 251.611
5试样
试样粒度应不大于0.095mm。
6试验步骤
6.1 试料
称取试样0.10g，精确至0.0001g。 6.2 平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 6.3 空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1 测定铬、铁、硼的试料溶解：将试料（6.1）置于200mL烧杯中，以少许水润湿，加入20mL盐酸（3.1）、10mL硝酸（3.2）盖上表皿，低温加热溶解至不溶渣为白色。取下，冷却至室温，将试液及不溶渣移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。
移取10.00mL上述试液于50mL容量瓶中，加5mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2测定硅的试料溶解：将试料（6.1)置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，以少许水润湿，加人20mL盐酸（3.1）、10mL硝酸（3.2）盖上杯盖，低温加热溶解至少量不溶渣，滴加5滴氢氟酸（3.3），继续低温加热溶解完全。取下，冷却至室温，用30mL硼酸溶液（3.4）冲洗杯盖及杯壁，摇勾，移人100mL容量瓶中。 用水稀释至刻度。混匀。
移取10.00mL上述试液于50mL容量瓶中，加5mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。 6.4.3于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的仪器工作条件下，当工作曲线线性相关系数 r≥0.9995时，测量试液及随同试料空白中待测元素的谱线强度，从工作曲线上查出待测元素的质量浓度。 6.5 工作曲线的绘制 6.5.1 分别移取0mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL铬、铁、硼混合标准溶液
2 GB/T39138.3—2020
（3.9）或硅标准溶液（3.10）于两组100mL容量瓶中，保持10%的盐酸介质，用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2 在推荐的仪器工作条件下，依次测定系列标准溶液和样品溶液中的铬、铁、硼和硅的谱线强度值，计算机自动绘制工作曲线并计算出铬、铁、硼和硅的质量分数。
7试验数据处理
待测元素含量以待测元素的质量分数wx计，按式（1)计算：
(pi-p。) . Vs Vi×10-6
X 100%
.（1)
Wx =
mo.V2
式中：
待测元素铬、铁、硼、硅；试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；
P1 Po V. 测定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V1 试液的总体积，单位为毫升（mL）； mo 试料质量，单位为克（g）； V.
分取试液的体积，单位为毫升（mL）
计算结果表示到小数点后两位。
8精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2 重复性限
5.65 0.25 2.18 0.13 2.35 0.11 3.20 0.17
6.99 0.29 5.02 0.17 5.01 0.16 5.04 0.24
we /% r/% =/% r/% wPe / % r/% ws / % r/%
4.04 0.18 1.02 0.06 1.01 0.10 1.01 0.10
Cr
B
Fe
Si
SAG
8.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列相对允许差。 GB/T39138.3—2020
表3 允许差质量分数/% 4.0~7.0 1.0~5. 0 1.0~3.0 ≥3.0~5.0
元素 Cr B.Fe Si
允许差/% 0. 30 0. 20 0. 20 0.30
试验报告
9
试验报告至少应包括以下几个方面的内容：
试样；本标准编号（包括发布或出版年号）；使用的方法（如果标准中包括几个方法）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。