ICS 71.080.99 G 15
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5674—2020
光学功能薄膜
三醋酸纤维素酯（TAC）膜紫外吸收剂含量测定方法
Opticalfunctionalfilms--Cellulosetriacetate(TAC)films-
Determinationmethodofultravioletabsorbent
2020-10-01实施
2020-04-16发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5674—2020
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国光学功能薄膜材料标准化技术委员会（SAC/TC431）归口。 本标准起草单位：中国乐凯集团有限公司、保定出入境检验检疫局、合肥乐凯科技产业有限
公司。
本标准主要起草人：刘谦、王菲、颜红、王香艳、杜彦飞、刘萍、许丽丽。
1 HG/T5674—2020
光学功能薄膜
三醋酸纤维素酯（TAC）膜紫外吸收剂含量测定方法
1范围
本标准规定了三醋酸纤维素酯（TAC）膜中紫外吸收剂含量的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于三醋酸纤维素酯（TAC）膜中紫外吸收剂含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992.neqISO3696：1987） GB/T 16631 1高效液相色谱法通则
3测定方法
3.1方法提示
试样用二氯甲烷溶解，加人正已烷使聚合物沉淀，经滤膜过滤后，使用高效液相色谱仪，按照 GB/T16631的规定选取合适的条件进行测定，以外标法定量。 3.2试剂与材料 3.2.1 除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 3.2.2 二氯甲烷。 3.2.3 正已烷。 3.2. 4 氯仿：色谱纯。 3. 2.5 甲醇：色谱纯。 3.2.6 乙酸甲醇溶液：0.05%
准确量取0.5mL乙酸于1L容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，混匀，备用。 3.2.7 紫外吸收剂标准品：纯度≥99.0%。 3.2.8紫外吸收剂标准储备液。
准确称取100mg（精确至0.1mg）紫外吸收剂标准品于100mL容量瓶中，用少量氯仿（3.2.4）溶解，并用甲醇（3.2.5）定容至刻度，配制成浓度为1mg/mL的标准储备液，于4℃避光保存。
1 HG/T5674—2020 3. 2. 9 定性滤纸。 3.2.10 微孔滤膜：0.45μm，有机相。 3.3 仪器设备 3. 3.1 高效液相色谱（HPLC）仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。 3. 3. 2 分析天平：感量为0.0001g和0.001g。 3. 3. 3 旋转蒸发仪。 3. 3. 4 振荡器。 3. 4 高效液相色谱条件
HPLC参考条件
a) 色谱柱 18柱 250mmX4.6mm（i.d.），5μm，或其他性能相当者 b) 流动木 乙酸甲醇溶液（3.2.6）与水按照体积比95：5配制而成的混合溶液； c) 流速 mL/min; d) 柱
0.
C;
e) 长 300nm; f) 进样量： 10 μL。
3. 5 样品测定 3. 5.1 标准曲线的绘制
用甲醇将 紫外吸收剂标准储备液逐级稀释得到浓度为 1.0gml 10μg/mL、 25 μg/ml 50 g/mL、75 pgtml100g
1
S
的标准工作液，浓度由低到高进样检
125
测，以峰面积-浓度做图 得到标准曲线回归方程HPLC色谱图参见附录 A 3.5.2 样品制备
将试样剪成2mm×2mm以下的碎片，混匀。称取0.1g～~0.2g（精确至0.001g）碎片于100mL 锥形瓶中，加人20mL二氯甲烷，振荡至试样完全溶解。滴加正己院使聚合物析出，边加边振荡，直至不再有聚合物析出。全部溶液经二氯甲烷润湿的滤纸过滤至鸡心瓶中， 于40℃蒸干。用少量氯仿溶解后，经微孔滤膜过滤至10mL容量瓶中 并洗涤2次3次，然后用甲醇定容。同时制备空白溶液。 3.5.3样品测定
将制备好的样品溶液和空白溶液上机测试。样品溶液中紫外吸收剂的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围则应稀释后再进样分析。
4试验数据处理
试样中紫外吸收剂的含量按公式（1）进行计算：
2 HG/T5674—2020
AV
X= ×104
(1)
...
...
m
式中：
试样中紫外吸收剂的含量的数值，单位为克每一百克（g/100g）；样液中紫外吸收剂的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）；一样品溶液最终定容体积的数值，单位为毫升（mL）；一试样的质量的数值，单位为克（g)。
X A V-
m-
5方法检出限
本方法的检出限为0.001g/100g。 6回收率
在添加浓度0.001g/100g~0.01g/100g范围内，回收率在80%~110% 之间， 相对标准偏差小于10%。 允许差
7
在重复性条件下获得的两次
结果
超过
10%。
8 测试报告
测试报告应包 括下列内容 a) 本标准 编号 b) 样品标识； c) 高效液相色谱仪的条件； d) 检测结果
检测日期； f) 操作人员。
e) HG/T5674—2020
附录 A （资料性附录）
紫外吸收剂UV-320、UV-326、UV-328标准品色谱图
20 000
-/08 6-A/61L"S1 88
15 000
2
11000
5 000
0 0
10
20
30
时间/min
n