ICS 71.080.99 G 15 备案号：53256—2016
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4952—2016
光学三醋酸纤维素酯（TAC）薄膜用
紫外吸收剂含量测定
高效液相色谱法
Determination of ultraviolet absorbent for TAC film byHighPerformance
Liquid Chromatographic method
2016-07-01实施
2016-01-15发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4952—2016
前言
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国光学功能薄膜材料标准化技术委员会（SAC/TC431）归口。 本标准起草单位：中国乐凯集团有限公司、保定出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：王亚品、颜红、王菲、周淑千、刘萍、范金龙。
1 HG/T4952—2016
光学三醋酸纤维素酯 （TAC）薄膜用紫外吸收剂含量测定
高效液相色谱法
1范围
本标准规定了用高效液相色谱法测定光学三醋酸纤维素酯（TAC）薄膜用紫外吸收剂含量的方法。
本标准适用于光学三醋酸纤维素酯（TAC）薄膜用苯并三氮唑类紫外吸收剂含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6679—2003固体化工产品采样通则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987） GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
称取一定量的样品，使其完全溶解，用微量注射器或定量阀将样品溶液注入色谱柱进行分离，通过紫外检测器进行检测，结果用面积归一化法或外标法计算紫外吸收剂含量。
4采样
紫外吸收剂的采样按国标GB/T6679一2003的规定执行。
5试剂
5.1甲醇（色谱纯）。 5.2乙酸（分析纯）。 5.3符合GB/T6682一2008规定的一级水。 5.4氯仿（分析纯）。
仪器与设备
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高效液相色谱：配有紫外检测器分析天平：感量为0.1mg。 容量瓶：100mL。
+
1 HG/T4952—2016
7 实验条件
色谱柱：ZorbaxSB-C18（4.6mmX150mm，粒径5μm）或性能类似的分析柱。 检测波长：254nm。 流动相：甲醇（0.05%乙酸）／水=98/2（体积比）。 流速：0.80mL/min。 柱温：30℃。 进样量：20μL。 样品浓度：0.3mg/mL。 溶样溶剂：氯仿、甲醇。
8 测试步骤
一般采用面积归一化法进行计算。 8.1面积归一化法 8.1.1样品溶液的配制
称取30mg样品，精确至0.1mg。置于烧杯中，加人少量氯仿溶解。转人容量瓶中，用少量甲醇洗涤3次5次，洗涤液全部转入容量瓶中。加人甲醇稀释到刻度，用0.45μm有机滤膜过滤，待测。 8.1.2 2测定
待仪器稳定后，注人规定量的被测样品溶液。
8. 1. 3 3计算
紫外吸收剂含量按公式（1）计算：
A1
XI=ZA:
X100
.....(1)
式中： X1 一被测样品的含量，以%表示； A1— 被测样品的峰面积； ZA；—被测样品中各组分峰的面积之和。 本方法平行测定两次，结果取两次测定结果的平均值。两次测定结果的差值不应大于1.0%；如果两次测定结果的相对偏差超过1.0%，应舍弃实验结果并重新完成两次单个实验的测定。数据处理按GB/T81702008规定的数值修约规则执行。 8. 2 2外标法（单点） 8.2.1标准溶液的配制
称取30mg标样，精确至0.1mg。置于烧杯中，加人少量氯仿溶解。转入容量瓶中，用少量甲醇洗涤3次～5次，洗涤液全部转人容量瓶中。加人甲醇稀释到刻度，用0.45μm有机滤膜过滤，待测。 2 HG/T4952—2016
8.2. 2 2样品溶液的配制
见8.1.1。 8.2. 3 3测定
待仪器稳定后（仪器检测器基线平稳），依次分别注入规定量被测紫外吸收剂的标准溶液、样品
溶液进行色谱分离，得到各自色谱图和峰高、峰面积。
8.2.4计算
紫外吸收剂含量按公式（2）计算：
A2MP AM2
.... (2)
X?=
式中： X2— 被测样品中紫外吸收剂的含量，以%表示： A1- 两次被测紫外吸收剂标准样品主峰面积的平均值 A2 两次被测紫外吸收剂样品主峰面积的平均值； M1 被测紫外吸收剂标准样品的质量的数值，单位为毫克（mg）； M2 被测紫外吸收剂样品的质量的数值，单位为毫克（mg）； P. 被测紫外吸收剂标准样品的含量，以%表示。 本方法平行测定两次，结果取两次测定结果的平均值。 两次测定结果的差值不应大于1.0%；如
果两次结果的相对偏差超过1.0%，应舍弃实验结果并重新完成两次单个实验的测定。数据处理按 GB/T8170一2008数值修约规则执行。
9试验报告
试验报告应包括下列内容： a) 样品的标准编号及名称； b) 日期及实验人员； c) 分析结果和表示方法； d) 任何不包括在本标准中的操作或自由选择的试样条件。
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