ICS 71. 080. 99 G 15
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5859—2021
三醋酸纤维素酯 (TAC) 薄膜用磷酸-2-联苯基二苯基酯 (BDP)
组分含量测定
Determination of component content for 2-biphenylyl diphenyl phosphate (BDP)
usedintriacetylcellulose(TAC)film
2021-07-01实施
2021-03-05发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5859—2021
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国光学功能薄膜材料标准化技术委员会（SAC/TC431）归口。 本标准起草单位：中国乐凯集团有限公司、中华人民共和国保定海关、河北师范大学汇华学院、
河北大学。
本标准主要起草人：刘谦、王香艳、刘晓慧、杜彦飞、刘莉、贾志欣、李熙、马娜、刘丽丽、胡欢欢、刘会双、颜红。
I HG/T5859—2021
三醋酸纤维素酯 （TAC）薄膜用磷酸-2-联苯基二苯基酯 BDP）
组分含量测定
1范围
本标准规定了三醋酸纤维素酯（TAC）薄膜用磷酸-2-联苯基二苯基酯（BDP）组分含量的高效液相色谱测定方法。
本标准适用于三醋酸纤维素酯（TAC）薄膜用磷酸-2-联苯基二苯基酯（BDP）组分含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T16631高效液相色谱法通则
3原理
样品用正已烷溶解，经滤膜过滤后，使用高效液相色谱仪，按照GB/T16631的规定选取合适的条件进行测定，以外标法定量。
4试剂和材料
4. 1 水：GB/T6682规定的一级水。 4. 2 2正已烷：分析纯。 4. 3 甲醇：色谱纯。 4. 4 BDP标准品：纯度≥99.0%；TPP（磷酸三苯酯）标准品：纯度≥99.0%。 4. 5 定性滤纸：中速，灰分<0.13%。 4. 6 有机相针式滤器（尼龙）：13mm×0.45μm。
51 仪器和设备 5.1 高效液相色谱（HPLC）仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。 5.22 分析天平：精度为0.0001g。 5.3 振荡器：振荡频率0次/min~200次/min，振荡幅度20mm。
1 HG/T5859—2021
6测定步骤
6.1标准储备溶液制备 6.1.1BDP标准储备溶液：准确称取0.01g（精确至0.001g）BDP标准品，用正已烷溶解，转移至10mL容量瓶中，定容至刻度，配制成质量浓度为1mg/mL的标准储备溶液，于（4士1）℃避光保存。 6.1.2TPP标准储备溶液：准确称取0.01g（精确至0.001g）TPP标准品，用正已烷溶解，转移至10mL容量瓶中，定容至刻度，配制成质量浓度为1mg/mL的标准储备溶液，于（4士1）℃避光保存。 6.2标准工作溶液制备 6.2.1BDP标准工作溶液：用正已烷将BDP标准储备溶液逐级稀释，得到质量浓度为0.04μg/mL、 0.20μg/mL、0.40μg/mL、0.80μg/mL、2.0μg/mL的标准工作溶液。 6.2.2TPP标准工作溶液：用正已烷将TPP标准储备溶液逐级稀释，得到质量浓度为0.03μg/mL、 0.15μg/mL、0.30μg/mL、0.60μg/mL、1.5μg/mL的标准工作溶液。 6.3样品溶液和空白溶液制备
称取0.04g（精确至0.001g）样品于烧杯中，加人少量正已烷溶解，转移至10mL容量瓶中，用少量正已烷洗涤3次，洗涤液全部转人到容量瓶中，加入正已烷稀释到刻度，在振荡器上混匀，用针式滤器过滤。同时制备空白溶液。 6.4测定 6.4.1 仪器条件
2 b) 流动相：甲醇：水=85：15（体积比）。 c) 流速：0.8mL/min。 d) 柱温：30℃。 e) 波长：240nm。
色谱柱：C8柱，250mm×4.6mm（i.d.），5μm，或其他性能相当者。
f) 进样量：20μL。 6.4.2 标准曲线绘制
a) 将配制好的标准工作溶液按照浓度由低到高的次序依次进样检测，以峰面积-浓度做图，得
到标准曲线回归方程。HPLC色谱图参见附录A。 b) 将制备好的样品溶液和空白溶液同时上机测试。样品溶液中BDP和TPP的响应值应在标准
曲线线性范围内，超过线性范围则应稀释后再进样分析。
6.5试验数据处理 6.5.1样品中BDP含量按公式（1）计算：
A,V
X,= X10-4
(1)
m
2 HG/T 5859—2021
式中： X, 样品中BDP含量的质量分数，以%表示； A, 样品溶液中BDP的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）； V- 样品溶液最终定容体积的数值，单位为毫升（mL）； m- 样品的质量的数值，单位为克（g）。
6.5.2 样品中TPP含量按公式（2）计算：
A2V
X2
X10-4
(2)
. ..
m
式中： X2 样品中TPP含量的质量分数，以%表示； A2— 样品溶液中TPP的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）； V一样品溶液最终定容体积的数值，单位为毫升（mL)； m- 样品的质量的数值，单位为克（g）。
7方法检出限
本方法BDP的检出限为0.00100g/100g，TPP的检出限为0.00075g/100g。
8 3回收率
BDP和TPP在添加浓度为0.001g/100g0.01g/100g浓度范围内，回收率均在80%～110% 之间，相对标准偏差小于10%。
9允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
10 测试报告
测试报告应包括下列内容： a) 本标准编号； b) 样品标识； c) 高效液相色谱仪的条件； d) 检测结果； e) 检测日期； f) 操作人员。
3 HG/T5859—2021
附录A （资料性附录） HPLC色谱图
1 375
30
1 400
10
-1 450
0.0 2.5 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 25.0 27.5 30.8
时间/min
图A.1 BDP标准色谱图
1 435
30
1 440
1-1 45 A/
10
1 450
1 455
A
0.0 2.5 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 25.0 27.5 30.0
时间/min
图A.2 TPP标准色谱图
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中华人民共和国化工行业标准
三醋酸纤维素酯（TAC）薄膜用磷酸-2-联苯基二苯基酯 (BDP)
组分含量测定 HG/T5859—2021
出版发行：化学工业出版社
(北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011) 北京科印技术咨询服务公司顺义区数码印刷分部 880mm×1230mm1/16印张% 字数13.2千字
2021年5月北京第1版第1次印刷
书号：155025·2922
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