ICS 59.100.20 G13
中华人民共和国国家标雅
GB/T39978-2021
纳米技术 碳纳米管粉体电阻率 四探针法
Nanotechnology-Resistivity of carbon nanotube powder
Four probe imethod
2021-12-01实施
2021-05-21发布
国家市场监督管理 总局
国家标雅化管理委员会 发布 GB/T39978—2021
目 次
前言 1 范围 2 规范性引用文件
术语和定义 4 原理
3
仪器与试计 5.1 天平 5.2 粉末压片机 5.3 四探针电阻率测试仪 5.4 干燥烘箱 5.5 螺旋测微仪 5.6 试剂环境要求取样与试样制备 7.1 取样 7.2 试样预处理 7.3 试样制备测试步骤 9
5
.
6
8
结果分析 9.1 测试结果 9.2 不确定度来源分析 10测试报告附录A（资料性附录） 实例分析附录B（资料性附录） 测试报告
10 GB/T39978—2021
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国科学院提出。 本标准由全国纳米技术标准化技术委员会纳米材料分技术委员会（SAC/TC279/SC1)归口。 本标准起草单位：深圳市德方纳米科技股份有限公司、深圳市标准技术研究院、佛山市德方纳米科
技有限公司、冶金工业信息标准研究院、国家纳米科学中心、北京市理化分析测试中心、北京粉体技术协会。
本标准主要起草人：尚伟丽、孔令涌、张瑞芳、王远航、孙言、邱志平、蔡亚琪、王益群、任诚、栾燕、 高洁、王孝平、高原、周素红、李倩。
I
S GB/T39978—2021
纳米技术 碳纳米管粉体电阻率 四探针法
1范围
本标准规定了碳纳米管粉体压制成厚块的电阻率的四探针测试方法本标准适用于采用四探针法测试试样厚度大于4倍探针间距的碳纳米管粉体电阻率的样品。其他
碳材料的粉体电阻率测试可参考执行。
规范性引用文件
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下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T5314—2011 粉末冶金用粉末取样方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 JJG508四探针电阻率测试仪 SJ/T10315 5四探针探头通用技术条件
SAG
术语和定义
3
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
体积电阻率 volume resistivity 在给定的时间及电压下，直流电场强度与材料内部电流密度之比。 注1：在实际中，体积电阻率通常被视为单位体积内的体积电阻。 注2：体积电阻率的单位用Q·m表示。实际上由于碳纳米管粉体电阻率较小，可使用mQ·cm或Q·cm。 注3：改写GB/T31838.2—2019，定义3.2。
3.2
粉体电阻率 powder resistivity 粉末材料的体积电阻率。 注：其影响因素主要来源于本征电阻和接触电阻，忽略位垒电阻。
3.3
批 lot 同一条件下生产或处理的粉末数量。 [GB/T5314—2011,定义2.1]
3.4
份样 increment 用取样装置从一批粉末中一次所取得的粉末。 [GB/T5314—2011,定义2.2］
3.5
总样 grosssample 由一批粉中取出的所有份样组成，其粉末数量应够试验用。
1 GB/T39978—2021
[GB/T5314—2011,定义2.3]
3.6
混合样 compositesample 经过充分混合的全部总样或其中的一部分。 注1：可以选择对整批缩分获得。 注2：改写GB/T5314—2011.定义2.4。
3.7
试样 testsample 为了测定某项性能或制备试件，从混合样中取出的粉末。 注：通常是从混合样缩分取得。 ［GB/T5314—2011，定义2.5]
4原理
四根等距探针竖直地排成一排（见图1），同时施加适当的压力让其压在试样的表面上以形成欧姆接触，试样相对探针距离可理想地视为无限大，利用恒流源给两个外探针1、探针4通以小电流，电流值 I由被测试样的电阻率范围值确定，然后用高输入阻抗精准电压表测量两个中间探针2、探针3上的电压降U。根据厚块原理和薄层原理推导的理论公式（1)可计算出试样的电阻率。
U
0=2元／ ×1000
..( 1 )
1
式中： 0 元 1 探针间距，单位为厘米（cm）； U 一电位差，单位为毫伏（mV）；
电阻率，单位为毫欧厘米（mQ·cm）；圆周率，此处取值3.14；
电流，单位为毫安（mA）。
I
直流数 X
标准直流电源
0 K2
o
6电压表
说明： Ki K2 R D Rx 1.2,3,4 等距探针。
换向开关；无热电势开关；标准电阻；探针接线；被检试样电阻；
图1 四探针法测量原理图
2 GB/T39978—2021
仪器与试剂
5
5.1 天平
光电分析天平或电子天平，精度应不小于0.1g。 5.2 粉末压片机
粉末压片机应包含以下两部分： a) 模具：模具内腔直径应不小于11倍探针间距，允许偏差应不大于0.02mm，散装粉末高度应不
小于四倍探针间距； b）压片机：压片机活塞直径应不小于模具底座直径，应能施加足够压力且精度达到1%。
5.3四探针电阻率测试仪
5.3.1仪器主要由电气部分和探头部分组成。电气部分一般包括可调稳流源、A/D转换器、数字显示器、换向开关等仪器和部件。探头部分一般包括探头夹具、探头和测试台，探头的技术指标应符合 SJ/T10315的规定。 5.3.2探针的间距宜为1mm土0.01mm，针间绝缘电阻不小于1000MQ，机械游移率不大于0.3%。 5.3.3四探针电阻率测试仪的检定按照JJG508中的要求进行。
5.4干燥烘箱
温度可控制在0℃～300℃，控温精度为±5℃。 5.5 螺旋测微仪
精度应不小于0.01mm。 5.6试剂
无水乙醇，纯度为99%以上。
SAG
6 环境要求
温度20℃±5℃，相对湿度应不大于65%。
7 取样与试样制备
7.1取样 7.1.1总则
所取份样组成的混合样应尽可能精确地代表该批粉末。与粉末接触的取样器所有表面都应光滑和清洁。取样过程中应不改变粉末的性能。
注：当一批粉末处于运动状态时，例如在装料、出料、运输以及贮存时，容器会受到震动，可能出现混合不匀。
3 GB/T39978—2021
7.1.2 份样数目 7.1.2.1 在连续流出料时取样
如果整批粉末通过一个开口连续流动出料，则可以在出料时取样。这时，应在整个出料期间，按定间隔取样。份样数目取决于要求的精确度。应至少取三份份样，一份在出料开始后取，一份在出料过程中间取，一份在出料结束前取。 7.1.2.2 从装在容器内的粉末中取样
除非另有协议，当从装在容器内的粉末批取样时，应按表1的规定随机抽取。从每一个抽出容器中取出一份或多份的份样，组成总样。如果在一批中包含装有不同数量粉末的容器时，所选的容器应在该批中有代表性，由每一个抽选出的容器中所取份样的数量，应与容器的装粉量成比例。
表1 取样容器数目选择表
批中的装粉容器数目
取样容器数目
1~5 6~11 12~20 21~35 36~60 61~99 100~149 150~199 200~299 300~399
全部 5 6
88 9 10 11 12 13
以后每增加100个或不到100个装粉容器，应增加一个取样容器
7.1.3 取样过程 7.1.3.1 在连续流出料时取样
在垂直于粉流方向上的取样容器的尺寸，应比粉流截面尺寸大出足够的余量。以防取样过程中的粉末溢出。取样容器送人和撤出粉流时，应使各部分粉末流人容器的机会均等。取得的总样应以 15r/min～30r/min的转速旋转10圈～15圈，获得混合样。
注：最简单的方法是使具有矩形截面的取样器等速横穿粉末流。 7.1.3.2 从装在容器内的粉末中取样
可用不同形式的取样器从装在容器内的粉末中取样，取样器的长度以能从容器的各个深度取出粉
末为宜。取得的总样应以15r/min～30r/min的转速旋转10圈～15圈，获得混合样。 7.1.3.3 整批缩分取样
对整批粉末的缩分取样可按GB/T5314一2011中4.3的规定进行。
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