ICS 71.080.99 G 15
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T33396—2016
光学功能薄膜 三醋酸纤维素酯（TAC）膜 卤素含量测定方法
Opticalfunctionalfilms-Cellulosetriacetate(TAC)film-
Determination of halogen content
2017-07-01实施
2016-12-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 中华人民共 和 国
国家标准光学功能薄膜 三醋酸纤维素酯(TAC)膜 真卤素含量测定方法
GB/T33396—2016
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045)
网址：www.spc.org.cn 服务热线：400-168-0010 2017年1月第一版
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书号：155066·1-55557
版权专有 侵权必究 GB/T 33396—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国光学功能薄膜材料标准化技术委员会（SAC/TC431)归口。 本标准起草单位：中国乐凯集团有限公司、保定出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：刘晓慧、颜红、杜彦飞、王香艳、刘萍、刘谦、王菲、姜宁、曹大伟
一 GB/T33396—2016
光学功能薄膜 三醋酸纤维素酯（TAC)膜 卤素含量测定方法
1范围
本标准规定了三醋酸纤维素酯（TAC）膜中卤素（氟、氯、溴、碘）含量的氧弹燃烧-离子色谱测定方法。
本标准适用于三醋酸纤维素酯（TAC)膜中卤素（氟、氯、溴、碘）含量的测定，也可用于其他薄膜材料中卤素（氟、氯、溴、碘）含量的检测。
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
三醋酸纤维素酯膜样品在含有高压氧气的密闭系统（氧弹燃烧仪)内，通过燃烧氧化，使含卤素的化合物分别转化为氟化物、氯化物、漠化物、碘化物，并被吸收液吸收，与卤素标准溶液进行离子色谱分析比较进行定量。
4 仪器和设备
4.1 离子色谱仪。 4.2 氧弹燃烧仪。 4.3 充氧器。 4.4 点火控制器。 4.5 点火丝。 4.6 天平（感量0.0001g）。 4.7 注射器：10.0mL。 4.8 容量瓶：50mL。 4.9 微孔滤膜：孔径0.22um，水相。
5试剂
本标准中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指色谱纯试剂和GB/T6682中规定的一级水。 5.1 氢氧化钾（KOH)。 5.2 维生素C(CH:O,）。 5.3 高纯氧：（纯度≥99.999%）。
1 GB/T33396—2016
5.4标准品：
氟离子（F-）标准溶液（1000mg/L，水基体）；一氯离子（CI-）标准溶液（1000mg/L，水基体）； —溴离子（Br-）标准溶液（1000mg/L，水基体）；一碘离子（I-）标准溶液（1000mg/L，水基体）。
5.5标准储备液的制备：准确量取5.4中各种标准品，用超纯水配制成100mg/L的储备液，于4℃冰箱中避光保存。 5.6吸收液的制备：氟离子（F-）、氯离子（C1-）、漠离子（Br-）吸收液为氢氧化钾溶液，浓度为 20 mmol/L;
碘离子（I-）吸收液为w=1%的维生素C溶液，增强碘离子被还原。
6 分析步骤
6.1号 器皿准备
所有玻璃器皿使用前均需用2mol/LKOH和超纯水依次浸泡4h，然后用超纯水冲洗3次～5次干燥后备用。 6.2样品前处理
称取约10g待测样品，剪成3mm×3mm以下碎片，混匀。 注：在样品制备过程中，应当避免接触和使用含有卤素的物品，例如：PVC手套。
6.3溶液制备
6.3.1 称取0.2g～0.5g（精确至0.1mg）样品至氧弹燃烧仪的燃烧杯中（若有需要可加适量助燃剂），并连接好点火丝。在氧弹燃烧仪内加人约10mL吸收液，充氧器充氧，经2次～3次排气排去氧弹燃烧仪内的空气，最后充氧至约3MPa，将充好氧气的氧弹燃烧仪放冷却水槽，点火控制器点火，期间经多次摇晃，30min后将试样溶液转移至50mL容量瓶，用吸收液多次冲洗氧弹燃烧仪内壁，合并转移至 50mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，脱气15min，用10mL注射器经0.22um微孔滤膜过滤至 5mL进样瓶中，供离子色谱仪检测。 6.3.2同时制备空白溶液。 6.4测定 6.4.1 离子色谱条件
离子色谱条件如下： a） 色谱柱：氢氧化物选择，可兼容梯度洗脱的高容量阴离子交换柱： b) 抑制器：连续自动再生膜阴离子抑制器或等效抑制装置； c） 检测器：电导检测器； d) 淋洗液：氢氧化钾溶液，浓度为20mmol/L；流速1.0mL/min。
6.4.2标准曲线绘制
等量移取氟离子、氯离子、溴离子、碘离子标准储备液，混合后加水稀释，制成6种混合标准溶液系列，混合标准溶液中各卤素浓度参见附录A。以浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
2 GB/T33396—2016
6.4.3样品测定
分别吸取空白溶液和待测试样溶液10uL，在相同工作条件下，依次注人离子色谱仪中，记录色谱图。 根据保留时间定性，根据峰面积与标准曲线定量。
7计算
试样中卤素含量根据式(1)进行计算。
X,=(CXV)/1000m
...................(
式中： X, 试样中卤素含量，单位为克每千克（g/kg），i分别代表F、Cl、Br、I； C;
吸收液中卤素的浓度，单位为毫克每升（mg/L），i分别代表F、Cl、Br、I；试样溶液定容体积，单位为毫升（mL）；试样的质量，单位为克（g）。
V m
8 测试报告
测试报告应包括下列内容： a) 本标准编号； b) 样品标识； c) 离子色谱仪的条件、氧弹燃烧仪型号规格； d) 检测结果； e) 检测日期； f) 操作人员。 GB/T33396—2016
附录A （资料性附录）
混合标准溶液中各卤素浓度
混合标准溶液中各卤素浓度见表A.1。
表A.1 混合标准溶液中各卤素浓度
卤素浓度 mg/L 0. 2 5. 0 0. 2 0. 2 0. 4 10.0 0. 4 0. 4 0. 8 20. 0 0. 8 0. 8 1. 2 30.0 1. 2 1. 2 1. 6 40. 0 1. 6 1. 6 2. 0 50.0 2. 0 2. 0
混合标准溶液编号
卤素名称 F- CI- Br I F CI- Br 1 F CI Br I F CI Br I F- CI Br I F CI- Br 1
1 #
2 #
3 #
4#
5 #
6 #
版权专有 侵权必究
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书号：155066·1-55557
GB/T33396-2016