ICS 77.120.99 H13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1329.1-2019
P_r,
碲化铜化学分析方法第1部分：碲含量的测定
重铬酸钾滴定法
Methods for chemical analysis of copper telluride
Part 1:Determination of tellurium content-
Potassium dichromate titration
6 要
2020-01-01实施
2019-08-02发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 4 YS/T1329.1-2018
盲
YS/T1329锋化佩化学分折方#》分为3个部分：第1部分：降含量的额定 值酸评端定法：一一第2部分：铜含量的测定 量满：
9
. 3
第3部分：金和银合量的划定火试金厂量法。 本部分为YS/T1329的第1部分。 本部分资照GB/T1.1一2009给出的期起草。 本部分由全国有色金属标准化技术费曼会（SAC/TC243）捷出井归口：本部分货责超草单位：阳谷祥光响业有限公司。 本部分超章单位：阳谷祥光钢业有限公司，国标（北京）检验认证有限公司、清远先导树料有限公司。
金川集团股份有限公司，河南源光金培股份有限公司北矿检测技术有限公司，铜股有色金属集到控股有限公司、大冶有包设计研究院有限公司，山东出人城检验检骏局、桥建紫金矿冶测试技术有限公司、紫金饲业有限公司。
本部分主要起草人：万双、李先和、刘君快划玉梅、田佳、批海械、刘同银剧君玛、马振华、季年美、 潘晓玲、岳春醋、夏珍珠、放孩祥、陈映纯、王帅、灵建华、姚中平、抢丽新、胡瑞茶、陈兰、宋飞、贵富英、 王开林永惠。叶欣。
4 B YS/T 1328,1-2019
谛化钢铜化学分析方法第1部分：确含量的测定
重铬酸钾滴定法
1范园
本部分想定了建化中确食量的测定方然。 本部量用于护降化领中确含量的测定。测定范围：10.00%50.00%
2方法提要
试料用酸，硫酸游解，在盘质介质中，用二氧化幅特建还原为单质矿的抗连，与销，神铅等杂酸分高。抗旋过后用最咨解，加人过量的量给酸评标准清定潜报格亚确酸氧化成确酸，再用硫酸亚快偿标准精定版质定过量的重络验御。
3试剂
除非有说明，在分新中仅使用确认为分析筑的试剂和二领水， 3.1热晚(=1.19g/mL) 3.2 确截(g =1.42g/m)) 33碗骏（g=1.84/mL） 3.4 磷(p -1. 70g/mL) 3.5 盐酸(1+2) 38 萌酸(1+1). 8.7 硫酸（1+5) 3图二额化银（250g/L）：联二水合氧化亚摄25g手150mml路杯中，加入盐暖（3.5）潜解井用盐酸 (3.5）至100mL 39碗确摄覆：特15mL硫碰领便加人70mL水中，捷拌冷却后再加人15ml磷哦。 310重络整仰标准满定裤液c1/6KCO）一0.1mol/L：移取4.9030g预先在120C恒量的基准重格费钾，置于200ml旋杯中，用少量水落解后，警人1000mL容量靠中，以水播释至刻度，勺。 3.11硫蒙亚饮做标准清定落覆：c[(NH）Fe（SO）·6HgO]0.1mol/L 3.11.1配制：取39.2g就做亚伙然L(NH）FeSO）.6HO潜于300mL硫酸（3.7）落减中，移人 1000mL容量瘾中，用水释解至刻度，勺。 3.11.2格酸钾标准商定落放（3.10）与硫微亚快做标准清定游微（3.11）的比值（）的测定
L
1
准碗移取20.C0mL量修曦钾标准搭覆（%.10），置子250mL三角换杯，加100mL水，5mL硫磷摄股（3.9），按5.4.6分析步翼进行商定，
比值（）拨式（1）计算：
8L
8008000590000g05000c00000(1)
V.
1 YS/T1329.1—2019
式中： k重铬酸钾标准滴定溶液(3.10)与硫酸亚铁铵标准滴定溶液(3.11)的比值； V—移取重铬酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL)； V2一—滴定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。 平行测定三次，比值计算结果间极差不大于0.001，否则重新进行测定。
3.12二苯胺磺酸钠溶液（10g/L)：称取二苯胺磺酸钠0.5g于100mL烧杯中，加水溶解并稀释至 50mL。
4试样
4.1试样粒度应不大于0.1mm。 4.2试样应在105℃士5℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。
5试验步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1试料质量
试料质量/g 0. 40 0. 25
碲的质量分数/%
≤30. 00 >30. 00
5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3空白试验
随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料(5.1)置于250mL烧杯中，用少量水润湿，缓慢加人10mL硝酸（3.2)，盖上表Ⅲ，置于电热板上低温加热数分钟后，加人5mL硫酸（3.3），加热至冒白烟，取下冷却，水洗表皿及杯壁，继续加热至冒白烟，取下冷却，水洗表皿及杯壁。 5.4.2用盐酸（3.5)吹洗表Ⅲ及杯壁至体积30mL～40mL，加热溶解盐类。加水60mL70mL，加热煮沸。 5.4.3边搅拌边加人10mL二氯化锡（3.8)溶液，保持微沸0.5h1h至沉淀凝聚，冷却，用慢速定量滤纸过滤，水洗烧杯及沉淀至滤液呈中性。 5.4.4用少量水将大量沉淀吹洗至原烧杯，然后用30mL～40mL热硝酸（3.6），分4次~5次洗涤滤纸，加5mL硫酸（3.3)，加热至冒白烟，取下冷却，水洗表皿及杯壁，继续加热至冒白烟，取下冷却，水洗表血及杯壁。 5.4.5加5mL硫磷混酸(3.9)、100mL水，准确加入40.00mL重铬酸钾标准滴定溶液（3.10)，加热煮沸，取下冷至室温。 2 YS/T 1329.1-2019
5.4.6用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（3.11)滴定至淡黄色，加人2滴～3滴二苯胺磺酸钠溶液（3.12)，继续用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（3.11)滴定至紫色刚好消失。
6试验数据处理
碲的含量以质量分数wTe计，按式(2)计算：
=cL(Vs-kV)-(Vs-kV,)JMX10-3
Wre
X100
(2)
2mo
式中： WTe 试料中碲的含量，单位为%；
重铬酸钾(1/6KzCr2O,）标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；试样溶液加人重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）)；试样溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；空白溶液加人重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；空白溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；碲的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol），[M(Te)=127.60g c Vs V4 Vs Ve M k
mo 试料的质量，单位为克（g）。 计算结果表示至小数点后两位。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(，超过重复性限(+)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2重复性限 21.53
WTe/% r/%
10.54 0. 26
27. 52 0. 27
35. 49 0. 32
46.96 0. 35
0. 27
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，超过再现性限（(R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表 3 再现性限 21.53
WTe /% R/%
10.54 0. 30
27.52 0. 34
35. 49 0. 36
46.96 0. 45
0. 34
8试验报告
试验报告应包括以下内容：
3 YS/T1329.1—2019
试样;
本标准编号，YS/T1329.1—2019；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异； ——测定中观察到的异常现象； —试验日期。
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