ICS 77.120.10 H 12
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T14849.8—2015
工业硅化学分析方法第8部分：铜含量的测定
原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of silicon metal-
Part 8 :Determination of copper content- Atomicabsorptionspectrometricmethod
2016-08-01实施
2015-09-11发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 中华人民共和国
国家标准工业硅化学分析方法第8部分：铜含量的测定
原子吸收光谱法 GB/T14849.8—2015
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045）
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开本880×1230 1/16 印张0.5 字数10千字 2016年5月第一版 2016年5月第一次印刷
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书号：155066·1-52943 定价 14.00元
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前言
GB/T14849《工业硅化学分析方法》分为11部分：
第1部分：铁含量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法；第2部分：铝含量的测定 铬天青-S分光光度法；第3部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法、偶氮麟I分光光度法；
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一第4部分：杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；
一第5部分：杂质元素含量的测定X射线荧光光谱法；第6部分：碳含量的测定 红外吸收法；第7部分：磷含量测定 磷钼蓝分光光度法；第8部分：铜含量测定 原子吸收光谱法；
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—第9部分：钛含量测定 二安替吡啉甲烷分光光度法；
第10部分：汞含量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法；第11部分：六价铬含量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法。
本部分为GB/T14849的第8部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：昆明冶金研究院。 本部分参加起草单位：昆明冶研新材料股份有限公司、云南省出人境检验检疫局、通州标准技术服
务有限公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院、云南永昌硅业股份有限公司。
本部分主要起草人：赵德平、刘维理、赵建为、杨毅、王仁祥、胡智、安中庆、亢若谷、程堆强、 王宏磊、匡玉云、陈文书、刘英波、覃国健、王云舟、张云晖、胡璇、吴豫强、周娅、唐飞。
I GB/T14849.8—2015
工业硅化学分析方法第8部分：铜含量的测定
原子吸收光谱法
安全警示：本实验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
1范围
GB/T14849的本部分规定了工业硅中铜含量的测定方法。 本部分适用于工业硅中铜含量的测定，测定范围（质量分数）：0.0010%～0.50%。
2规范性引用文件
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下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3方法提要
试样用氢氟酸、硝酸溶解，加高氯酸蒸发至冒烟除去硅、氟等，在硝酸介质中，于波长324.7nm处，使用空气-乙炔火焰测定铜的吸光度。
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，应符合GB/T6682的规定。 4.1硝酸（p1.42g/mL）。 4.2氢氟酸（p1.15g/mL）。 4.3高氯酸（p1.67g/mL）。 4.4硝酸（1+1)。 4.5铜标准贮存溶液：称取1.000g金属铜（≥99.995%）置于250mL烧杯中，加入40mL硝酸（4.4），盖上表面皿，低温加热至完全溶解。煮沸除去氮的氧化物，以水洗涤表血及杯壁，冷至室温。转移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 4.6铜标准溶液：移取5.00mL铜标准贮存溶液（4.5）置于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（4.4），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含50μg铜。
5仪器
5.1分析天平：精确至0.0001g。
1 GB/T14849.8—2015
5.2火焰原子吸收光谱仪：仪器应配有铜元素空心阴极灯，波长设定在324.7nm处，用空气-乙炔火焰进行测定。
6 试样
试样应通过0.149mm标准筛，用磁铁除铁。
7 分析步骤
警告：应按照原子吸收光谱仪器使用规程点燃和熄灭空气-乙炔燃烧器，以避免可能的爆炸危险。 7.1试料
按表1中规定的质量称取试样，精确至0.0001g。
表 1
试样量/g 0.50 0.20 0.10
硝酸(4.4)量/mL
试液体积/mL
铜的质量分数/% 0.0010~0.040 >0.040~0.20 >0.20~0.50
2.50 5.0 10.0
25 50 100
7.2 测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值。 7.3 空白试验
随同试料做空白试验。 7.4 标准溶液制备
分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、6.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL铜标准溶液（4.6)置于100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（4.4），用水稀释至刻度，混匀。 7.5 试料溶液制备
将试料（7.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，用少许水润湿，加入10mL氢氟酸（4.2）、室温下溶
解3min，加入10mL硝酸（4.4），盖上烧杯盖，置于电炉板上加热分解样品，必要时补加适量氢氟酸（4.2）和硝酸（4.4），直至样品完全溶解，冲洗烧杯盖及杯壁，加人5mL高氯酸，继续加热至冒高氯酸烟，蒸至约1mL，取下，加约10mL水，加热使盐类溶解，冷至室温。按表1补加硝酸，将溶液转移至相应容量瓶中、用水稀释至刻度，混匀。
7.6 测定 7.6.1 工作曲线的绘制
于波长324.7nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测定标准溶液的吸光度。以铜的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 2 GB/T14849.8—2015
7.6.2 试料溶液
将试料溶液（7.5）于波长324.7nm处，与测量系列标准溶液同时使用空气-乙炔火焰，以水调零，测量其吸光度，所测得的吸光度减去试料空白溶液吸光度，从工作曲线上查得相应的铜质量浓度。
8 分析结果的计算
铜的含量按式（1)计算，以铜质量分数Wc计，数值以%表示，按GB/T8170的规定来表示和判定。
wc = P ×V × 10-s
X100
.....(1)
mo
式中： p V。 试液体积，单位为毫升（mL）；
铜的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
-试料质量，单位为克（g)。
mo"
计算结果保留两位有效数字。
9 精密度
9.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内插法求得。
表 2
质量分数/% 0.002 8 0.008 6
r/% 0.000 3 0.000 8 0.0020
0.047
9.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内插法求得。
表3
R/% 0.000 4 0.001 2 0.005 0
质量分数/% 0.0028 0.008 6
0.047 GB/T 14849.8—2015
10 试验报告
试验报告所包括以下内容：
试样；本部分编号（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
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书号：155066·1-52943 定价：
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打印日期：2016年6月12日F009B