ICS 77.120.99 H 15
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 34609.2—2020
佬化合物化学分析方法
第2部分：银、金、铂、钯、、钉、铅、 镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝、钙、
钠、钾、铬、硅含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Method for chemical analysis of rhodium compoundsPart 2: Determination of silver , gold , platinum, palladium, iridium, ruthenium, lead , nickel , copper , iron , tin, zinc, magnesium,manganese,aluminium,calcium,sodium,potassium,chromium and
silicon contentsInductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2021-08-01实施
2020-09-29发布
国家市场监督管理总局 发布
国家标准化管理委员会 GB/T 34609.2—2020
前言
GB/T34609《佬化合物化学分析方法》共分为2个部分
?
第1部分：佬含量的测定 硝酸六氨合钻重量法；一一第2部分：银、金、铂、钯、铱、钉、铅、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝、钙、钠、钾、铬、硅含量的测
定电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分为GB/T34609的第2部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
：
本部分由中国有色金属工业协会提出本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司、江西省汉氏贵金属有限
公司、徐州浩通新材料科技股份有限公司、广东省工业分析检测中心、江苏中铭新型材料有限公司、长春黄金研究院有限公司、陕西瑞科新材料股份有限公司、江西省君鑫贵金属科技材料有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、南京市产品质量监督检验院，
本部分主要起草人：王应进、李秋莹、刘桂华、李玉萍、马媛、朱武勋、吴庆伟、郁丰善、奚红杰、张胜陆建军、苏广东、高瑞峰、黄祖飞、周淑雁、李梅、黄春琴、巩伟龙、史晓妮、蔡燕霞、张园、梅秀明。
1 GB/T34609.2—2020
佬化合物化学分析方法
第2部分：银、金、铂、钯、铱、、铅、 镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝、钙
.
钠、钾、铬、硅含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
GB/T34609的本部分规定了佬化合物中银、金、铂、、铱、钉、铅、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝、钙钠、钾、铬、硅含量的测定方法
本部分适用于碘化、辛酸佬、三氯化中银、金、铂、钯、铱、钉、铅、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝、 钙、钠、钾、铬、硅含量的测定。测定范围为0.0010%～0.10%。
2方法原理
试料用盐酸-硝酸混合酸于聚四氟乙烯烧杯中加热溶解，在稀盐酸介质中，使用电感耦合等离子体
原子发射光谱仪测定各元素的量。
3试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1氢氧化钾。 3.2 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3盐酸(p=1.19g/mL）。
SAC
3.4 过氧化氢（30%）。 3.5 硝酸溶液（1十1）。 3.6 盐酸溶液（15十85）。 3.74 铂标准贮存溶液：称取铂（质量分数≥99.99%）0.1000g，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 10mL盐酸（3.3)和3mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加入 10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铂； 3.8钯标准贮存溶液：称取钯（质量分数≥99.99%）0.1000g，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 3mL盐酸（3.3）和1mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人 10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg钯。 3.9铱标准贮存溶液：称取0.1000g铱粉（质量分数≥99.99%），置于硬质玻璃封管中，加人已用冰水冷却的8mL盐酸（3.3）、2mL过氧化氢（3.4），立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封，置于盛有煤油的钢弹中，盖上内盖，旋紧外盖，再置于马弗炉中升温至300℃土5℃，恒温溶解72h。取出，冷却，置于冰箱中冷冻2h。取出，立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口，将管内试液用盐酸（3.3）洗人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铱。 3.10钉标准贮存溶液：称取粉（质量分数≥99.95%）0.1000g，于100mL石英玻璃管中，加人
1 GB/T 34609.2—2020
10mL盐酸（3.3）和3mL过氧化氢（3.4)150℃下封管溶解完全，用30mL盐酸（3.3）移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg钉。 3.11锡标准贮存溶液：称取锡（质量分数≥99.99%）0.1000g，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 10mL盐酸（3.3），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶，加入10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg锡。 3.12锰标准贮存溶液：称取锰（质量分数≥99.99%）0.1000g，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 4.0mL硝酸溶液（3.5），盖上表面血，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg锰。 3.13铅标准贮存溶液：称取铅（质量分数≥99.99%)0.1000g，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 10mL硝酸溶液（3.5），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶，用水稀释至刻度。混匀。 此溶液1mL含1.0mg铅。 3.14金标准贮存溶液：称取金（质量分数≥99.99%）0.1000g，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 3mL盐酸（3.3)和1mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人 10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg金。 3.15锌标准贮存溶液：称取锌（质量分数≥99.99%）0.1000g，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 10mL盐酸（3.3），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg锌。 3.16银标准贮存溶液：称取银（质量分数≥99.99%）0.1000g，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入 2mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人50mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg银。 3.17铜标准贮存溶液：称取铜（质量分数≥99.99%）0.1000g，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 2mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铜。 3.18铝标准贮存溶液：称取铝（质量分数≥99.99%）0.1000g，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 10mL盐酸（3.3），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混勾。此溶液1mL含1.0mg铝， 3.19镁标准贮存溶液：称取碳酸镁（质量分数≥99.95%)0.3469g，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，缓慢加人10mL盐酸（3.3），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg镁。 3.20铁标准贮存溶液：称取三氧化二铁（质量分数≥99.95%）0.1429g，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL硝酸溶液（3.5），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铁。 3.21镍标准贮存溶液：称取镍（质量分数≥99.99%）0.1000g，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 5mL硝酸溶液（3.5），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg镍。 3.22钠标准贮存溶液：称取0.2541g氯化钠（优级纯），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL 水，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶，用水稀释至刻度。混勾。此溶液1mL含1.0mg钠。 3.23钾标准贮存溶液：称取0.1909g氯化钾（优级纯），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL 水，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg钾。 3.24钙标准贮存溶液：称取碳酸钙（质量分数≥99.95%）0.2812g，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL盐酸（3.3），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg钙。 3.25铬标准贮存溶液：称取0.1000g铬（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人
2 GB/T34609.2—2020
5mL盐酸（3.3），1mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL 盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混勾。此溶液1mL含1.0mg铬。 3.26硅标准贮存溶液：称取0.1000g单质硅（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯消化罐中，加入2g氢氧化钾（3.1），放入烘箱中，于150℃下溶解16h，取出，冷却，移人100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg硅。 3.27混合标准溶液A：分别移取5.00mL标准贮存溶液（3.7~3.12），置于100mL容量瓶中，加入 10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含50.0μg铂、钯、铱、钉、锡、锰。 3.28混合标准溶液B：分别移取5.00mL标准贮存溶液（3.13~3.25），置于100mL容量瓶中，加人 10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含50.0ug铅、金、锌、银、铜、铝、镁、铁、镍、钠、 钾、钙、铬。 3.29硅标准溶液：移取10.00mL标准贮存溶液（3.26），置于100mL塑料容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含100.0ug硅。 3.30氩气（质量分数≥99.99%）。
4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在仪器最佳工作条件下，凡是能达到下列指标者均可使用：
在仪器的最佳工作条件下，用1.0μg/mL的铜标准溶液测量11次，其光强度的对标准偏差不超过2.5%。 仪器工作条件参见附录A。
5试样
固体与液体试样应均匀。
6 ：分析步骤 6.1试料 5Zc称取0.25g试样，精确至0.0001g。 6.2平行试验
平行地进行两次测定，取其平均值。
6.3 3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1三氯化试液的制备
将三氯化试料（6.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入1mL水，加人5mL盐酸（3.3），盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解，加3mL盐酸（3.3）和1mL硝酸（3.2），溶解试液至清亮，蒸至小体积，冷却至室温。转入25mL容量瓶中，用盐酸溶液（3.6)稀释至刻度。混匀。
3 GB/T34609.2—2020
6.4.2碘化试液的制备
将碘化佬试料（6.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解，加3mL盐酸（3.3）和1mL硝酸（3.2），溶解试液至清亮，蒸至小体积，冷却至室温。 转人25mL容量瓶中，用盐酸溶液（3.6）稀释至刻度。混匀。 6.4.3辛酸佬试液的制备
将辛酸试料（6.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热至湿盐状，再反复滴加硝酸（3.2)2次～3次，每次1mL，直至试料完全溶解，加3mL盐酸（3.3）和1mL 硝酸（3.2），溶解试液至清亮，蒸至小体积，冷却至室温。转入25mL容量瓶中，用盐酸溶液（3.6）稀释至刻度。混匀。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1分别移取一定体积的混合标准溶液（3.27，3.28，3.29）于三组100mL容量瓶中，加人15mL盐酸（3.3），配制成表1所示的混合标准级差溶液
表1待测元素标准溶液质量浓度
单位为微克每毫升
元素
Std-0 Std-1 Std-2 Std-3 Std-4 Std-5 0.00 0.10 0.50 2.00 5.00 10.00 0.00 0.10 0.50 2.00 5.00 10.00 0.00 0.10 0.50 2.00 5.00 10.00
Pt、Pd、Ir、Ru、Sn、Mn
Pb、Au、Zn、Ag、Cu、Al、Mg、Fe、Ni、Na、K、Ca、Cr
Si
6.5.2在选定好的ICP-AES仪器条件下制作工作曲线。每个元素工作曲线线性相关系数均应≥ 0.9995。 6.6 工作曲线的绘制
测定空白溶液（6.3）及试料溶液（6.4.1、6.4.2、6.4.3）。仪器根据标准工作曲线，进行背景扣除、消除光谱干扰，计算并输出银、金、铂、钯、铱、钉、铅、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝、钙、钠、钾、铬、硅的含量
7试验数据的处理
按式（1)计算各元素的质量分数Wx：
(p2P) V
x = m×106 X100%
..(1 )
式中： x 一 待测元素银、金、铂、钯、铱、钉、铅、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝、钙、钠、钾、铬、硅；
试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；测定溶液的体积，单位为毫升（mL）试料质量，单位为克（g）。
P2 P1 V m 计算结果保留两位有效数字。
4
SAC GB/T 34609.2—2020
8 精密度 8.1 重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r)按表2采用线性内插法获得。
表 2 重复性限
质量分数/%
0.005 2 0.005 0 0.004 8 0.000 3 0.005 4 0.000 5 0.004 7 0.000 3 0.005 0 0.000 8 0.005 5 0.000 2 0.005 3 0.000 3 0.005 1 0.000 2 0.005 2 0.000 4 0.004 8 0.000 5 0.004 9 0.000 5 0.005 6 0.000 2 0.004 6 0.000 4 0.005 1 0.000 4
0.010 0.003 0.009 4 0.003 1 0.010 0.002 0.009 8 0.002 1 0.009 9 0.002 1 0.011 0.003 0.010 0.003 0.009 9 0.002 2 0.011 0.003 0.010 0.002 0.010 0.001 0.011 0.003 0.009 0 0.001 2 0.010 0.003
0.10 0.01 0.098 0.005 0.11 0.02 0.10 0.01 0.10 0.01 0.10 0.01 0.098 0.005 0.097 0.005 0.10 0.01 0.10 0.01 0.099 0.004 0.098 0.006 0.10 0.01 0.10 0.01
Ag Au
r/% 质量分数/% r/% 质量分数/% r/% 质量分数/% r/% 质量分数/% r/% 质量分数/% r/% 质量分数/% r/% 质量分数/% r/% 质量分数/% r/% 质量分数/% r/% 质量分数/% r/% 质量分数/% r/% 质量分数/% T/% 质量分数/% r/%
Pt Pd
Ir
Ru
Pb
Ni
Cu
Fe
Sn
Zn
Mg
Mn
5 GB/T34609.2—2020
表2（续） 0.004 7 0.000 5 0.005 1 0.000 5 0.005 0 0.000 5 0.004 8 0.000 5 0.005 7 0.000 5 0.005 2 0.000 4
质量分数/%
0.10 0.01 0.10 0.02 0.10 0.02 0.10 0.01 0.098 0.009 0.099 0.005
0.009 9 0.003 0 0.011 0.006 0.009 2 0.007 2 0.011 0.003 0.010 0.003 0.010 0.003
A1
r/% 质量分数/% r /% 质量分数/% r/% 质量分数/% r/% 质量分数/% r/% 质量分数/% r/ %
Ca
Na
K
Si
Cr
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表3采用线性内插法或外延法求得。
表3 再现性限
0.005 2 0.001 3 0.004 8 0.007 6 0.005 4 0.002 2 0.004 7 0.001 1 0.005 0 0.005 1 0.005 5 0.001 6 0.005 3 0.007 6 0.005 1 0.003 3
0.10 0.04 0.098 0.021 0.11 0.03 0.10 0.02 0.10 0.02 0.10 0.02 0.098 0.013 0.097 0.005
质量分数/%
0.010 0.021 0.009 4 0.012 0 0.010 0.008 0.009 8 0.007 4 0.009 9 0.006 3 0.011 0.006 0.010 0.005 0.009 9 0.002 7
Ag
R/ % 质量分数/% R/ % 质量分数/% R/% 质量分数/% R/% 质量分数/% R/% 质量分数/% R/ % 质量分数/% R/% 质量分数/% R/ %
Au
Pt
Pd
Ir
Ru
Pb
Ni
6