ICS 77.120.10 H 12
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T14849.10—2016
工业硅化学分析方法第10 部分：汞含量的测定
原子荧光光谱法
Methods for chemical analysis of silicon metal- Part10:Determination of mercurycontent-
Atomicfluorescencespectrometrymethod
2017-07-01实施
2016-08-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T14849.10—2016
前言
GB/T14849《工业硅化学分析方法》分为11个部分：
第1部分：铁含量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法；第2部分：铝含量的测定 铬天青-S分光光度法；第3部分：钙含量的测定；第4部分：杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第5部分：杂质元素含量的测定 X射线荧光光谱法；第6部分：碳含量的测定 红外吸收法；第7部分：磷含量的测定 磷钼蓝分光光度法；第8部分：铜含量的测定 原子吸收光谱法；第9部分：钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法；第10部分：汞含量的测定 原子荧光光谱法；第11部分：铬含量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法。
本部分为GB/T14849的第10部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：昆明冶金研究院、北京有色金属研究总院、北京矿冶研究总院本部分参加起草单位：云南永昌硅业股份有限公司、通标标准技术服务（天津）有限公司、云南祥云
飞龙再生科技股份有限公司、云南出入境检验检疫局、广州有色金属研究院
本部分主要起草人：刘英波、罗舜、杨毅、陈殿耿、王立、唐飞、杨琛、段坤艳、膝亚君、周杰、杨海岸、 赵德平、刘维理、陈映纯、丽君、程堆强、麦丽碧。
1 GB/T14849.10—2016
工业硅化学分析方法第10部分：汞含量的测定
原子荧光光谱法
1范围
GB/T14849的本部分规定了工业硅中汞含量的测定方法，本部分适用于工业硅中汞含量的测定，测定范围：0.000010%0.0010%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示及判定
3方法提要
试样用硝酸、氢氟酸冷溶解，在硝酸介质中汞离子被硼氢化钾还原成汞的原子蒸气，用氩气导入石
英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量汞的荧光强度，以基体匹配校正法进行测定。
4试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的优级纯试剂，所用水为符合 GB/T6682规定的一级水。 4.1硅粉（≥99.99%）。 4.2 氯化汞（≥99.95%）。 4.3 氢氟酸（p1.19g/mL）。 4.4 硝酸（p1.42g/mL）。 4.5 硝酸（5十95）。 4.6 硼氢化钾溶液（2g/L）：称取0.20g氢氧化钾，溶于约50mL水中，加人0.20g硼氢化钾并使其溶解，用水稀至100mL，摇匀，用时现配。 4.7重铬酸钾溶液（0.5g/L）：称取1.0g重铬酸钾，溶于约100mL水中，加人100mL硝酸（4.4），用水稀释至2000mL，摇匀。 4.8重铬酸钾溶液（50g/L）：称取10.0g重铬酸钾，溶于100mL水中，用水稀释至200mL，摇匀 4.9汞标准储存溶液A：准确称取0.1354g预先经硅胶干燥器充分干燥过的氯化汞（4.2），溶于重铬酸钾溶液（4.7)溶液中，并移人1000mL容量瓶中，用重铬酸钾溶液（4.7）溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含汞100ug 4.10汞标准储存溶液B：移取1mL汞标准储存溶液A（4.9）于100mL容量瓶中，用重铬酸钾溶液
1 GB/T14849.10—2016
（4.7）稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含汞1ug。 4.11汞标准溶液：移取10mL汞标准储存溶液B(4.10)于100mL容量瓶中，用重铬酸钾溶液（4.7)稀释至刻度，摇匀。此溶液每升含汞100μg。 4.12 氩气（≥99.999%）。
5仪器
5.1 原子荧光光谱仪，仪器的参考工作条件参见附录A。 5.2 汞空心阴极灯。
试样
6
应破碎至能通过0.149mm标准筛。
7分析步骤
7.1试料
按表1称取试料，精确至0.0001g。
表1试料量
称样量 o0 0.25 0.10
汞的质量分数
%
0.000010~0.00010 0.000 10~0.0010
7.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 7.3 空白试验
随同试料做空白试验。 7.4 4试料溶液的制备
将试料（7.1)置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加人8mL硝酸（4.4），沿杯壁缓慢滴加3mL氢氟酸（4.3），滴加氢氟酸过程不摇动，盖好表皿，待样品完全溶解后，取下表皿，待棕色气体逸出后，用少许水冲洗表皿及杯壁，加入1mL重铬酸钾溶液（4.8），摇匀，若黄色褪去应继续滴加至3min内不褪色，将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀待测。 7.5 测定步骤 7.5.1工作曲线的绘制
按表1称取硅粉（4.1)置于两组150mL聚四氟乙烯烧杯中，按7.4步骤制备溶液，将溶液分别移人两组100mL聚乙烯容量瓶中，分别加人汞标准溶液（4.11）0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、
2 GB/T 14849.10—2016
5.00mL、10.00mL、12.00mL，以水定容，摇匀。分别将两组标准溶液于原子荧光光谱仪上以硝酸（4.5）为载流、硼氢化钾溶液（4.6)为还原剂、以氩气（4.12）为载气测定荧光强度，扣减标准系列中零浓度溶液的荧光强度，以汞标准溶液的浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标绘制工作曲线。 7.5.2 试料溶液的测定
在与标准溶液测定相同条件下测定试料溶液的荧光强度，减去随同空白溶液的荧光强度，从工作曲线上查出相应汞的质量浓度。 7.5.3结果计算
汞含量按式（1)计算，结果保留两位有效数字，数值按GB/T8170的规定进行修约
p×V×10-6
W Hg = 1000me ×100%
......(1)
..+
式中： W Hg 试样中汞的质量分数；
自工作曲线上查得的汞的质量浓度，单位为微克每升（ug/L）；试液定容体积，单位为毫升（mL）；
p V
mo 试料的质量，单位为克（g）。 精密度 8.1 重复性
8
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得
表2 重复性限
汞的质量分数
重复性限
% 0.000 050 0.000100 0.000 170 0.000 270 0.000 350 0.000 440 0.000 660 0.000 960
% 0.000 010 0.000 015 0.000 017 0.000 025 0.000 030 0.000 040 0.000050 0.000 060
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得。
3 GB/T14849.10—2016
表3 再现性限
乘的质量分数
再现性限 % 0.000 015 0.000 020 0.000 025 0.000 035 0.000040 0.000 055 0.000 060 0.000 080
% 0.000050 0.000 100 0.000170 0.000 270 0.000 350 0.000 440 0.000 660 0.000 960
质量保证与控制
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每周用控制标样校核一次本分析方法的有效性。 当过程失控时，应找出原因。 纠正错误后，重新进行校核。
10 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容： a) 试样； b) 本部分编号； c) 分析结果及其表示； d) 与基本分析步骤的差异； e) 测定中观察到的异常现象；
试验日期。
f)
4 GB/T14849.10—2016
附录A （资料性附录）
仪器的参考工作条件
仪器的参考工作条件见表A.1。
表 A.1 仪器的参考工作条件原子化器
载气流量 辅助气流量 读数时间 延时时间 mL/min
负高压 灯电流 V
高度 mm 7
mA
mL/min
温度室温（低温挡）
s
s
280
600
200
35
20
5 8
中 华人民共 和 国
国家标准工业硅化学分析方法第10部分：汞含量的测定
原子荧光光谱法 GB/T14849.10—2016
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045)
网址：www.spc.org.cn 服务热线：400-168-0010 2016年10月第一版
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书号：155066·1-54357
版权专有 侵权必究
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