ICS 77. 120. 99 H13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1339-2019
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掺杂型镍钻锰三元素复合氢氧化物化学分析方法
铝、镁、钛、锶、锆、、钇含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of doped nickel cobalt manganese composite hydroxide- Determination of aluminum,magnesium,titanium
strontium, zirconium, lanthanum and yttrium contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
+ e
2020-01-01实施
2019-08-02发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1339—2019
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准起草单位：广东邦普循环科技有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、荆门市格林美新材料
f
有限公司、广东先导稀材股份有限公司、浙江华友钻业股份有限公司、北矿检测技术有限公司、广东佳纳能源科技有限公司、湖南邦普循环科技有限公司。
本标准主要起草人：余海军、王长华、墨淑敏、谢英豪、明帮来、唐剑骁、李继东、李菊、杨露露、马琳、 韦圣林、刘卫、谢柏华、沈佳跃、苏春风、骆月英、陈珍华、欧彦楠、李长东，
- YS/T1339—2019
掺杂型镍钻锰三元素复合氢氧化物化学分析方法
铝、镁、钛、锶、锆、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
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1范围
本标准规定了掺杂型镍钻锰三元素复合氢氧化物中铝、镁、钛、锶、锆、镧、钇含量的测定方法。 本标准适用于掺杂型镍钻锰三元素复合氢氧化物中铝、镁、钛、锶、锆、镧、含量的测定，各元素测定
范围均为0.010%~0.60%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试料以盐酸溶解，在盐酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定铝、镁、钛、锶、锆、、 亿的激发强度，根据标准曲线计算出各元素的含量，
4试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为优级纯及以上纯度的试剂，所用水符合GB/T6682规定的二级及二级以上纯度的水。 4.1盐酸(p=1.19g/mL)。 4.2盐酸(1+1)。 4.3铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（wAl≥99.99%），置于100mL烧杯中，加人20mL盐酸（4.2），盖上表面血，低温加热溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铝。 4.4镁标准贮存溶液：称取0.1000g金属镁（wM≥99.99%），置于100mL烧杯中，加人20mL盐酸（4.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg镁。 4.5钛标准贮存溶液：称取0.1669g二氧化钛（wTo≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 10mL硝酸（p=1.42g/mL）和1mL氢氟酸（p=1.14g/mL），盖上表面皿，低温加热溶解完全，冷却至室温，移人100mL塑料容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg钛。 4.6锶标准贮存溶液：称取0.3043氯化锶（wschg6H,o≥99.9%），置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸
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1 YS/T1339—2019
（4.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg锶。 4.7锆标准贮存溶液：称取0.3533g氧氯化锆（wzo%8H,0≥99.9%），置于100mL烧杯中，加人20mL 盐酸（4.2)，盖上表面皿，低温加热溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1.0mg锆。 4.8标准贮存溶液：称取0.2932g氧化镧（Wlaz%≥99.99%），置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸（4.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg镧。 4.9钇标准贮存溶液：称取0.2540g氧化亿（wy,%≥99.99%），置于100mL烧杯中，加人20mL盐酸（4.2），盖上表面血，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1.0mg钇。 4.10铝、镁、锶、镧、混合标准溶液。 4.10.1铝、镁、锶、钢、钇混合标准溶液A：移取10.00mL铝标准贮存溶液（4.3）、镁标准贮存溶液（4.4）、锶标准贮存溶液（4.6）、镧标准贮存溶液（4.8）、钇标准贮存溶液（4.9），置于100mL容量瓶中，加人20mL盐酸（4.2），以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含100μg铝、镁、锶、镧、亿。 4.10.2铝、镁、锶、镧、亿混合标准溶液B：移取25.00mL铝、镁、锶、镧、钇混合标准溶液A（4.10.1），置于100mL容量瓶中，加人20mL盐酸（4.2），以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含25μg铝、镁、锶、镧、 亿。 4.11钛、锆混合标准溶液。 4.11.1钛、锆混合标准溶液A：移取10.00mL钛标准贮存溶液（4.5）、锆标准贮存溶液（4.7），置于 100mL塑料容量瓶中，加入20mL盐酸（4.2)，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含100μg钛、锆。 4.11.2钛、锆混合标准溶液B：移取25.00mL钛、锆混合标准溶液A（4.11.1），置于100mL塑料容量瓶中，加人20mL盐酸（4.2），以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含25μg钛、锆。
5仪器设备
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用：
光源：氩等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.30kW；分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.010nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm 仪器稳定性：仪器1h内漂移不大于2.0%。
推荐分析线见表1。
表1推荐分析线
元素名称
波长/nm 396.153 279.553 334. 940 407. 771 343.823 398.852 371.029
Al Mg Ti Sr Zr La Y
2 YS/T 1339—2019
6样品
6.1样品粒度应不大于0.150mm。 6.2样品分析前应在110℃土5℃烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温后立即称样。
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7试验步骤
+
7.1试料
称取0.50g样品，精确至0.0001g。 7.2空白试验
随同试料做空白试验。 7.3平行试验
平行做两份试验，取其乎均值。 7.4测定 7.4.1将试料（7.1)置于100mL烧杯中，用少量水润湿，加人10mL盐酸（4.2），盖上表面血，低温加热至微沸5min～10min，取"下后冷却至室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 7.4.2按表2分取试液（7.4.1)于100mL容量瓶中，并补加10mL盐酸（4.2），以水稀释至刻度，混匀。
表2分取体积
+
/分取体积/mL
待测元素质量分数/%
0.010~0.050 >0.050~0.25 >0.25~0. 60
20. 00 5. 00
7.4.3于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，与系列标准溶液同时，测定试液（7.4.2）及空白试液 (7.2)中铝、镁、钛、锶、锆、镧、的激发强度，根据待测元素的激发强度从工作曲线上查到其质量浓度。 7.5工作曲线的绘制 7.5.1铝、镁、锶、镧、钇工作曲线的绘制
,
移取铝、镁、锶、镧、亿混合标准溶液B(4.10.2)0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL，置于一组100mL容量瓶中，加10mL盐酸（4.2)，以水稀释至刻度，混匀，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定铝、镁、锶、镧、亿的激发强度，以待测元素的质量浓度为横坐标，激发强度为纵坐标，绘制铝、镁、锶、镧、亿的工作曲线。 7.5.2钛、错工作曲线的绘制
.
移取钛、锆混合标准溶液B(4.11.2)0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL，置于一组 100mL塑料容量瓶中，加人10mL盐酸（4.2)，以水稀释至刻度，混匀，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定钛、锆的激发强度，以待测元素的质量浓度为横坐标，激发强度为纵坐标，绘制钛、锆的工作曲线。
3 YS/T1339—2019
8 试验数据处理
掺杂元素含量以该元素的质量分数W计，按式（1）计算：
w,=(p)VV,×10-6
X100%
.(1)
mVs
式中： p Po m 所称试料的质量，单位为克（g)； Vi- 试液定容的体积，单位为毫升（mL）； V2一一分取试液后定容的体积，单位为毫升（mL）； V3一一分取试液的体积，单位为毫升（mL）。 所得结果保留两位有效数字。
自工作曲线上查得试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；自工作曲线上查得空白试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；
9精密度 9.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表3重复性限
元素
w/% 0. 010 0.050 0. 098 0. 25 0. 50 0. 014 0. 048 0. 12 0. 24 0. 61 0.010 0. 058 0. 28 0. 47
重复性限r/%
0. 002 0. 005 0. 007 0. 02 0. 03 0. 002 0. 003 0. 01 0. 02 0. 03 0. 001 0. 004 0. 02 0. 03
铝
镁
钛
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