ICS 77. 120. 60 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1341.11 -2019
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粗锌化学分析方法
第11部分：铅、铁、镉、铜、锡、铝、
砷、锑、锗和铟含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods forchemical analysis of crude zinc-
Part 11 : Determination of lead,iron, cadmium,copper, tin,aluminium
arsenic, antimony , germanium and indium contents- Inductively coupledplasmaatomic emissionspectrometry
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2020-01-01实施
2019-08-02发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1341.11—2019
前言
YS/T1341《粗锌化学分析方法》分为11个部分：
,
-第1部分：锌含量的测定NazEDTA滴定法；第2部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法；一第3部分：铁含量的测定火焰原子吸收光谱法； -第4部分：镉含量的测定火焰原子吸收光谱法；第5部分：铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第6部分：碑含量的测定 原子荧光光谱法；第7部分：锑含量的测定 原子荧光光谱法；第8部分：锡含量的测定 原子荧光光谱法；第9部分：含量的测定苯苏酮分光光度法；第10部分：铟含量的测定火焰原子吸收光谱法；一第11部分：铅、铁、镉、铜、锡、铝、砷、锑、锗和钢含量的测定 电感合等离子体原子发射光谱法
本部分为YS/T1341的第11部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：广东省工业分析检测中心、北矿检测技术有限公司、深圳市中金岭南有色金属
股份有限公司。
本部分参加起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、国标（北京)检验认证有限公司、广东先导稀材股份有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、西北有色金属研究院、浙江华友钻业股份有限公司。
本部分主要起草人：熊晓燕、唐维学、张小琴、王津、张晨、罗海霞、刘莹晶、朱金洪、墨淑敏、王长华、 向清华、邓育宁、王粉霞、李艳芳、朱丽、刘雷雷、谢柏华、范娟惠。
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. YS/T1341.11-2019
粗锌化学分析方法
第11部分：铅、铁、镐、铜、锡、铝、
砷、锑、锗和钢含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本部分规定了粗锌中铅、铁、镉、铜、锡、铝、砷、锑、锗和铟含量的测定方法。 本部分适用于粗锌中铅、铁、镉、铜、锡、铝、砷、锑、锗和钢含量的测定。测定范围见表1。
表1测定范围
待测元素质量分数
待测元素质量分数
元索 Al As Sb Ge In
元素 Pb Fe Cd Cu Sn
% 0.0010~1.00 0.0010~1.00 0.0010~0.50 0.0010~1.00 0.0010~1.00
o 0.0010~2.Q0 0.0010~1.00 0.0010~1.00 0.0010~1.00 0.0010~0.50
2方法提要
试料用硝酸、酒石酸分解。在硝酸、酒石酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定各元素发射强度，按工作曲线法计算各元素的质量分数。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1高纯锌（wz≥99.999%）。 3.2盐酸（p=1.19g/mL）。 3.3硝酸（p=1.42g/mL）。 3.4酒石酸溶液（200g/L）：称取100g酒石酸置于250mL烧杯中，加水搅拌至溶解完全，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.5过氧化氢（30%，V/V)。 3.6盐酸(1十1)。 3.7硝酸(1十1)。 3.8氢氧化钠（50g/L）。 3.9铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（wp≥99.99%)于300mL烧杯中，加入40mL硝酸（3.7)，
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1 YS/T1341.112019
低温加热溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，加人30mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。 3.10标准贮存溶液：称取1.0000g金属镉（wca≥99.99%）于300mL烧杯中，加人40mL硝酸（3.7），低温加热溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加人30mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg。 3.11铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（wFe≥99.99%）于300mL烧杯中，加人40mL硝酸（3.7），低温加热溶解，滴加几滴盐酸（3.2），继续加热至溶解完全并除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL 容量瓶中，加人30mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。 3.12铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（wca≥99.99%）于300mL烧杯中，加入40mL硝酸（3.7)，低温加热溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，加入30mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 3.13锡标准贮存溶液：称取1.0000g金属锡（ws≥99.99%），置于300mL烧杯中，加人30mL盐酸（3.2），数滴硝酸（3.3），低温加热溶解完全，补加70mL盐酸（3.2)移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1mg锡。 3.14铝标准贮存溶液：称取1.0000g金属铝（wA≥99.99%）置于300mL烧杯中，加人50mL盐酸（3.6），低温加热至完全溶解，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加人50mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铝。 3.15砷标准贮存溶液：称取1.3200g三氧化二砷基准试剂于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL氢氧化钠溶液（3.8），低温加热至完全溶解，加人50mL水，2滴酚酞溶液（1g/L），用盐酸（3.6），中和至红色刚褪并过量10mL，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg砷。 3.16锑标准贮存溶液：称取1.0000g金属锑（wsb≥99.99%）置于300mL烧杯中，加人盐酸（3.2）、硝酸（3.3）各20mL，低温加热至溶解完全，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加人80mL盐酸（3.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锑。 3.17锗标准贮存溶液：称取0.2000g金属锗（WGe≥99.99%）置于300mL烧杯中，加10mL过氧化氢（3.5）、2mL氢氧化钠（3.8），盖上表面血，于电热板低温处溶解，补加过氧化氢（3.5），直至溶解完全，蒸发至总体积约10mL，取下冷却。移人200mL容量瓶中，用硝酸（3.7)至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg 锗。 3.18钢标准贮存溶液：称取1.0000g金属钢（w≥99.99%）置于300mL烧杯中，加人60mL盐酸 (3.6）、20mL硝酸（3.7)，低温加热溶解，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钢。 3.19混合标准溶液：分别移取10.00mL铅、镉、铁、铜、锡、铝、砷、锑、锗和铟标准贮存溶液（3.9~3.18）于200mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.7），20mL酒石酸（3.4）用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含50μg铅、镉、铁、铜、锡、铝、砷、锑、锗和铟。 3.20氩气（wAr≥99.99%）。
4仪器
4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
—.仪器的实际分辨率：200nm处光谱分辨率应小于0.01nm
仪器的短期稳定性：测量11次标准溶液中各元素的净光强，计算其标准偏差，其相对标准偏差应小于1%。
4.2各元素推荐的分析线见表2。 2 YS/T 1341.112019
表2各元素的推荐分析线
元素波长入/nm 324.754 220.353 259.940 325.609 189.989 217.582 214.438 189.042 209.426 394. 401
Cu
Pb
Fe
In
Sn
Sb
Cd
As
Ge
Al
188. 980 265.117 396.152
5试样
将试样剪碎至4mm以下，用磁铁除去加工时带人的铁屑，然后通过0.425mm标准筛，筛上、筛下分别称重后，备用。
6分析步骤 6.1试料
称取1.00g试样，精确至0/0001g。 6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验，待测元素质量分数为0.0010%～0.050%时，加人1.00g高纯锌（3.1)。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于15Qml烧杯中，加人5ml.酒石酸溶液（3.4），分次加入10mL硝酸（3.3），低温加热至试样完全溶解，取下冷却。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2按表3分取试液，置于100mL容量瓶中，补加硝酸（3.3），川水稀释至刻度，混匀。
表3试液分取体积和补加硝酸体积
待测元素质量分数
补加硝酸(3.3)体积
试液分取体积
% 0.00100.050 >0.050~0.50 >0.50~2.00
mL 全量 10. 00 2. 00
mL
9. 0 10. 0
6.4.3在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的分析谱线处，测量试液（6.4.1）及随同试料空白溶液（6.3)中各待测元素的发射强度，从工作曲线上查得各被测元素的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1工作曲线I-—待测元素质量分数为0.0010%~0.050%
称取6份1.000g金属锌（3.1)于一系列烧杯中，随同试料加入5mL酒石酸溶液（3.4），分次加人 10mL硝酸（3.3），低温加热至试样完全溶解，取下冷却。将溶液转人6个100mL容量瓶中，再分别移取 0mL、0.20mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL混合标准溶液（3.19)于容量瓶中，用水稀释至刻度，
3 YS/T1341.11—2019 混匀。在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的分析谱线处，测量铅、铁、镉、铜、锡、铝、碑、锑、 锗和铟等元素的发射强度。分别以被测元素质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线I。 6.5.2工作曲线Ⅱ—待测元素质量分数为>0.050%~2.00%
移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.00mL混合标准溶液（3.19）于一组100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的分析谱线处，测量铅、铁、镉、铜、锡、铝、砷、锑、锗和铟等元素的发射强度。分别以被测元素质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线Ⅱ。
7试验数据处理
待测元素的量以待测元素的质量分数W计，按公式（1)计算：
(px0)VVzX10-6
X100%
（1)
Wx
mVi
式中： Px 自工作曲线上查得的测定溶液中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）； Pxo 自工作曲线上查得的空白溶液中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； V- 试液总体积，单位为毫升（mL）； Vi 分取试液体积，单位为毫升（mL）； V2- 测定试液体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克(g)。
m
计算结果≥0.10%时，表示到小数点后两位；计算结果<0.10%时，保留两位有效数字。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测定结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表4数据采用线性内插法或外延法求得。
表4重复性限
1. 96 0. 13 0. 86 0. 07 0. 81 0. 06 0. 47 0. 04 0. 37 0. 03
0. 011 0. 002 0. 089 0. 010 0. 021 0. 002 0. 011 0. 001 0. 054 0. 005
0. 0011 0. 0003 0. 0023 0. 0003 0.0010 0. 0003 0. 0010 0. 0003 0.0015 0. 0003
1. 01 0. 10 0. 36 0. 03 0. 13 0. 02 0. 094 0.010 0. 14 0. 02
WP/% T/% We% r/% Wca/% r/% wa /% r/% wWs /% r/%
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