ICS 77. 120. 60 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1340—-2019
铅及铅合金化学分析方法
锡、锑、砷、铋、铜、镉、钙、银含量的测定
波长色散X射线荧光光谱法
Methods for chemical analysis of lead and lead alloys--Determination of tin
antimony,arsenicbismuth,copper,cadmium,calcium,silver contents-
Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry
2020-01-01实施
2019-08-02发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 1
T - YS/T1340—2019
前高
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规测起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本标准起草单位：国家再生有色金属橡塑材料质量监督检验中心（安微）、云南驰宏锌错股份有限公
1 春
司、昆明冶金研究院、国标（北京）检验认证有限公司、广东省工业分析检测中心、阳谷祥光钢业有限公司、 河南豫光金铝股份有限公司、江西鋼业铅锌金属有限公司。
本标准主要起草人：鲁仕梅、罗怀邦、李璃、谭波涛、梁永明、鲍克伟、张梅、杨树泉、程林、高延粉、 杨海岸、刘英波、于磊、胡芳菲、宋永清、王津、万双、李先和、孔建敏、罗云、吴作明。
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铅及铅合金化学分析方法
锡、锑、砷、铋、铜、镉、钙、银含量的测定
波长色散×射线荧光光谱法
1范围
本标准规定了铅及铅合金中锡、梯、碑、、铜、销、钙、银含量的定方法，本标准适用于铅及铅合金中锡、锑、砷、镀、铜、镉、钙、银含量的测定，测定范围见表1。
表1元素及测定范围
元素 Sn sb As Bi Cu Gd Ca Ag
测定范周（质量分数）/%
1.g0~13.10 0,80~5.50 0.102.30 0,201.20 0. 05~0. 80 0.20~0.55 g/19~1. 00 /0.A5~0.65
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则
3方法提要
X射线管产生的初级X射线照射到平整、光洁的样品表面，产生的特征X射线经晶体分光后，探测器在选择的特征波长相对应的26角处测量X射线荧光强度。根据校准曲线和测量的X射线荧光强度，计算出样品中锡、锑、砷、铋、铜、镉、钙、银含量的质量分数。
4试剂与材料
4.1P10气体（90%的氩气和10%甲烷的混合气体）。 4.2有证铅及铅合金标准物质：光谱用标准试块。各元素至少应有4块标准样品，其含量应有一一定的梯度，并覆盖待测元素的测定范围。
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5仪器设备
5.1波长色散X射线荧光光谱仪，符合GB/T16597的规定。 5.2试验加工设备：车床或铣床。
6标准物质和试样制备
6.1所有试样及标准物质分析面应为平面，且有效待测面直径大于光谱仪所选测量区域或直径。一般要求有效待测面直径为30mm~50mm。 6.2标准物质和试样分析面用车床或铣床加工成平面，并保证在制样过程中试样不氧化。 6.3标准物质和试样的加工方法以及加工后的表面粗糙度应基本一致，轮廊的最大高度R，≤6.3um。 待测面应均匀，清洁，没有裂纹、空洞和疏松等缺陷。必要时可以在测量前用超声波清洗。试样应及时测量，如果试样暴露于空气中超过24h，测量前应重新清洗待测面。
7试验步骤
7.1测量条件
各元素测定的特征谱线以及特征谱线的测量条件通过优化获得，X射线荧光光谱仪的测量条件参见附录A。 7.2标准曲线的绘制
选取不少于4块铅及铅合金标准物质接照6进行制备，并接7.1确定的测量条件测定各元素特征谱
线的X射线荧光强度，选择基本参数法、理论α系数法、经验α系数法等方法之一进行基体效应校正和谱线干扰校正，绘制标准曲线。 7.3测定 7.3.1校正
选择不少于2个标准样品对仪器进行校正，校正的间隔时间可根据仪器的稳定性决定。当更换流气式正比计数器的气体后，必须进行仪器校正。
7.3.2试样测定
4
仪器预热并稳定后，按选定的测量条件测定样品中待测元素特征谱线的X射线荧光强度
8试验数据处理
根据测出的试样中各元素特征谱线的X射线荧光强度，按标准曲线计算出各元素的含量。每个样品测定2次，取其平均值，测量结果以质量分数（%）表示。
测量结果表示到小数点后两位。
2 YS/T1340—2019
9精密度
9.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2重复性限
元素
Wx/% 1. 06 4. 28 5. 88 6. 89 9. 09 13. Q7 70. 82 1.99 2. 19 4. 78 5. 47 0. 14 0. 23 0. 55 0. 88 1. 41 2. 28 0. 20 0. 45 0. 73 1. 22 0. 05 0. 18 0. 27 0. 47 0. 82 0. 19 0. 31 0. 42 0. 55
重复性限r/%
0. 024 0. 052 0. 067 0. 072 0. 081 0. 101 0. 010 0. 043 0. 049 0. 091 0. 103 0. 009 0. 011 0. 014 0. 021 0. 030 0. 046 0. 012 0. 015 0. 017 0. 034 0. 004 0. 005 0. 006 0. 009 0.012 0. 012 0. 016 0. 020 0. 025
锡
锑
砷
铋
铜
锅
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表2 2重复性限（续）
wW/% 0. 10 0. 38 0. 55 0. 81 1. 04 0. 15 0. 28 0. 48 0. 64
元素
重复性限r/%
0. 006 0. 008 0. 013 0. 015 0. 039 0. 009 0. 011 0. 016 0. 019
钙
银
9.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法或外延法求得，
表3 3再现性限
元素
wx/% 1. 06 4. 28 5. 88 6. 89 9. 09 13. 07 0. 82 1. 99 2. 19 4. 78 5. 47 0. 14 0. 23 0. 55 0. 88 1. 41 2. 28 0. 20 0. 45 0. 73 1. 22
再现性限R/%
0. 086 0. 332 0. 383 0. 422 0. 516 0. 775 0.132 0.219 0. 231 0. 422 0. 473 0. 021 0. 034 0. 076 0. 093 0. 189 0. 314 0. 048 0. 057 0. 094 0. 395
锡
锑
砷
铋
4