ICS 77.120.99 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T276.11-2011
铟化学分析方法
第11部分：砷、铝、铅、铁、 铜、、锡、铊、锌、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法
Methods for chemical analysis of indium-
Part 11:Determination of arsenic,aluminium,lead,iron, copper:
cadmium, tin, thallium,zinc and bismuth content-- Inductively coupled plasma mass spectrometry
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T276.11—2011
前 創言
YS/T276《铟化学分析方法》共包括11个部分：
第1部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法；第2部分：锡量的测定 苯基荧光酮-溴代十六烷基三甲胺分光光度法；第3部分：铊量的测定 甲基绿分光光度法；第4部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法；第5部分：铁量的测定方法1：电热原子吸收光谱法
方法2：火焰原子吸收光谱法；
一第6部分：铜、镉、锌量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：铋量的测定方法1：氢化物发生-原子荧光光谱法
方法2：火焰原子吸收光谱法；
-第9部分：铟量的测定Na2EDTA滴定法；一第10部分：铋、铝、铅、铁、铜、镉、锡、铠量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； -第11部分：砷、铝、铅、铁、铜、、锡、铊、锌、量的测定电感耦合等离子体质谱法。 本部分按照GB/T1.1给出的规则起草。 本部分为YS/T276的第11部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分起草单位：北京矿冶研究总院。 本部分参加起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、长沙矿冶研究院、北京有色金属研究总院。 本部分起草人：冯先进、姜求韬、阮桂色、高颖剑、金智宏、何宗蒲、周益、陈述、杨林、高静、陈彩霞。
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铟化学分析方法
第11部分：砷、铝、铅、铁、 铜、镐、锡、、锌、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
YS/T276的本部分规定了铟中砷、铝、铜、镉、铁、铅、铊、锡、锌、铋含量的测定方法。 本部分适用于铟中砷、铝、铜、镉、铁、铅、铊、锡、锌、铋含量的测定，测定范围为0.00010%～
0.0050%。
2方法原理
试料以硝酸溶解，在稀酸介质中，用ICP-MS-标准加人校正和采用加人、佬、镍混合内标的方法测定铟中砷、铝、铜、镉、铁、铅、铊、锡、锌、铋元素含量。
3试剂
除非另有说明，在分析中使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。实验所用器皿均用硝酸溶液（1十19）充分浸泡后用水彻底清洗。 3.1硝酸(p=1.42g/mL），MOS级。 3.2硝酸溶液(1十1)。 3.3硝酸溶液（1十9）。 3.4盐酸（p=1.19g/mL），MOS级 3.5盐酸溶液（1+1)。 3.6盐酸溶液(1十4)。 3.7纯水（电阻率>18MQ·cm） 3.8铝标准贮存溶液：称取1.0000g铝[w≥99.99%］，置于300mL烧杯中，加20mL盐酸（3.4），滴加1mL～2mL硝酸（3.1），低温溶解，移入1000mL容量瓶中，加人80mL盐酸（3.4)用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铝。 3.9铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁丝［w≥99.99%]，置于150mL烧杯中，加人150mL硝酸溶液（3.3)，加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1mg铁。 3.10铜标准贮存溶液：称取1.0000g铜［w≥99.99%]，置于300mL烧杯中，加10mL硝酸溶液（3.3），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加入100mL硝酸溶液 (3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 3.11锌标准存溶液：称取1.0000g金属锌［w≥99.99%］，置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸
1 YS/T276.11-—2011
溶液（3.2），加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1mg锌。 3.12砷标准贮存溶液：称取1.0000g单质砷［w≥99.99%丁，置于150mL烧杯中，加入50mL硝酸溶液（3.2），低温加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1mg碑。 3.13镉标准贮存溶液：称取1.0000g金属镉[w≥99.99%]，置于150mL烧杯中，加入50mL硝酸溶液（3.2)，加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1mg镉。 3.14锡标准贮存溶液：称取1.0000g金属锡［w≥99.99%]，置于150mL烧杯中，加入50mL盐酸 (3.4），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，补加盐酸（3.4)80mL，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锡。 3.15铊标准贮存溶液：称取0.1117g预先在100～105℃烘1h并于干燥器中冷至室温的三氧化二铊（基准试剂），置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸溶液（3.5)溶解，用盐酸溶液（3.6）移人100mL 容量瓶中并定容，混匀。此溶液1mL含1mg铊。 3.16铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅[w≥99.99%］，置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸溶液（3.2），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1mg铅。 3.17铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋[w≥99.99%]，置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸 (3.2），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铋。 3.18混合标准溶液：分别移取1.00mL标准贮存溶液（3.8~3.17）于100mL容量瓶中，加人5mL 硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含铝、铁、铜、锌、砷、镉、锡、铊、铅、铋各10ug。 3.19内标混合标准溶液：Sc、Rh、Re标准溶液（1000μg/mL)（国家或行业标准溶液），使用前稀释，稀释后溶液1mL含10ng/mLSc、Rh、Re，溶液的酸度为（2十98)硝酸介质。 3.20氩气[w(Ar)≥99.99%]。 3.21铟标准贮存溶液：称取10.00g纯钢[w≥99.999%］放入250mL聚四氟乙烯烧杯中，加人150mL 硝酸（3.2），与可控温电热板低温加热溶解，冷却，用水转人500ml，容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 此溶液含20mg/mL。
4仪器 4.1ICP-MS
电感耦合等离子体质谱仪，仪器质量分辨率优于(0.8士0.1)amu。 4.2同位素质量数的选择
在ICP-MS测定中，按照被测同位素无干扰、丰度高的原则，选择了高纯钢中10个被测杂质元素，列于表1中。
表1测定同位素的选择
元素
元素同位素
Al Fe Cu
27 57(56，去干扰校正）
65
2
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表1(续)
元 索素 Zn
元索同位素
66 75(去干扰校正）
As Cd Sn TI Pb Bi
111 118 205 208 209
5试样
将样品加工成边长不大于3mm的屑状，
6 分析步骤 6.1试料
称取1.00g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于150mL石英烧杯中，加人15mL的硝酸溶液（3.2），低温加热至试料溶解完全，取下，冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.4.2移取10.00mL上述试液于100mL容量瓶中，加人2mL硝酸，以水稀释至刻度，摇匀待测。 6.4.3选择仪器工作条件，使用内标混合器加入内标（3.19），采用ICP-MS-标准加入和加人内标的方式，测定完系列标准溶液后，按序测定试液中各杂质的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制
分别于5个100mL容量瓶中加人5.00mL钢标准贮备液（3.21）和混合标准溶液（3.18)0mL、 0.10mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL，分别加人2mL硝酸，以水稀释至刻度，混匀。选择仪器工作条件，使用内标混合器加入内标（3.19），采用ICP-MS标准加人法和加人内标的方法依次进行测定，将测定得到的被测元素地强度作为纵坐标，被测元素的质量浓度为横坐标绘制样品校准曲线。 6.6分析结果的计算与表述
按式(1)计算铝、铁、铜、锌、砷、镉、锡、铊、铅、铋的质量分数W，，数值以%表示：
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_P.V。×10-9
m。.V, ×100
(1 )
w,
式中： T P- 测得铝、铁、铜、锌、砷、镉、锡、铊、铅、铋的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V 试液的总体积，单位为毫升（mL)； V-—分取试液的体积，单位为毫升（mL）； m。" 一试料的质量，单位为克（g）。 所得结果保留两位有效数字。
被测元素（铝、铁、铜、锌、砷、镉、锡、铊、铅、铋）；
精密度 7. 1 重复性
7
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表5数据采用线性内插法求得。
表5 重复性限
Wm /% 7/% Wg. / % r/% we. /% T/% Wz / % T/% A. / % T/% Wc /% T/% Wg / % r/% Wn /% r/% zun /% r/ % Wg / % T/ % 注：重复性(r)为2.8S,,S,为重复性标准差。
0. 001 0 0. 000 2 0.001 0 0. 000 3 0. 001 0 0. 000 3 0. 001 0 0. 000 2 0. 001 0 0. 000 2 0.001 0 0. 000 2 0. 001 0 0. 000 2 0. 001 0 0. 000 2 0. 001 0 0. 000 2 0. 001 0 0. 000 3
0. 005 0 0. 000 7 0. 005 0 0. 000 6 0. 005 0 0. 000 5 0. 005 0 0. 000 5 0. 005 0 0. 000 5 0. 005 0 0. 000 5 0. 005 0 0. 000 5 0. 005 1 0. 000 5 0. 005 0 0, 000 6 0. 005 0 0, 000 4
0. 000 11 0.000 04 0.000 10 0. 000 04 0. 000 10 0.000 04 0. 000 10 0.000 04 0. 000 10 0.00005 0.00010 0. 000 04 0.000 10 0.000 03 0.000 10 0.000 04 0.000 10 0. 000 03 0.000 10 0. 000 03
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7. 2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R）按表6数据采用线性内插法求得。
·
表6 再现性限
WA /% R/% Wp. /% R/% Wc. / % R/% Wz / % R/ % WA /% R/% Weg / % R/% Ws / % R/% W /% R/% Wps / % R/% Wg /% R/%
0. 000 11 0.00005 0.00010 0.000 05 0. 000 10 0.000 05 0.00010 0.000 05 0. 000 10 0. 000 05 0. 000 10 0.000 04 0.00010 0.000 03 0.00010 0. 000 05 0.000 10 0.000 03 0.00010 0. 000 04
0.001 0 0. 000 2 0.001 0 0.000 3 0. 001 0 0. 000 3 0.001 0 0.000 3 0.001 0 0. 000 2 0.001 0 0. 000 2 0. 001 0 0.000 2 0.001 0 0. 000 2 0.001 0 0. 000 3 0.001 0 0. 000 3
0.005 0 0. 000 9 0. 005 0 0.000 7 0.005 0 0. 000 6 0.005 0 0. 000 5 0.005 0 0. 000 5 0. 005 0 0. 000 5 0. 005 0 0. 000 6 0. 005 1 0.000 6 0.005 0 0. 000 6 0.005 0 0. 000 5
注：再现性（R)为2.8×SR，SR为再现性标准差。
质量保证和控制
8
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核次。 当过程失控时，应找出原因。 纠正错误后，重新进行校核。
9 试验报告
试样；
5 YS/T276.11--2011
一使用的标准；分析结果及其表示；一与基本分析步骤的差异； —测定中观察到的异常现象；
一试验日期。
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