ICS 77.120.60 E13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1341.2—2019
粗锌化学分析方法第2部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of crude zinc-
Part 2.Determination of lead content- Flame atomic absorption spectrometry
2020-01-01实施
2019-08-02发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 - + YS/T1341,2—2019
前言
YS/T1341粗锌化学分析方法分为11个部分：
第1部分：锌含量的测定 NaEDTA滴定法第2部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法：一第3部分：铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法：第4部分：含量的测定 火焰原子吸收光谱法：第5部分：铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法第6部分：含量的测定 原子荧光光谱法第7部分：饿含量的测定 原子荧光光谱法；第8部分：锡含量的测定 原子荧光光谱法；第9部分·储含量的测定苯荔酮分光光度法；一第10部分：钢含量的测定火焰原子吸收光谱法！一第11部分：铅、铁、、铜、锅、铝、神、佛、储和钢含量的测定电感桐合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T1341的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、广东省韶关市质量计量监督检测所。 本部分参加起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公旬韶关冶炼厂、华南理工大学、国标（北
1
.
京）检验认证有限公司、北矿检测技术有限公司、广东先导帮材股份有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、国家再生有色金属橡塑材料质量监督检验中心（安徽）、潮南省有色地质勘查研究院。
本部分主要起草人：邱伟明、袁齐、顾丽、胡胭脂、戴风英、万芒、王长华、墨淑敏、张晨、陈晶晶、 刘海靖、许艳、赵敏、孙丽影、邓飞、魏祥辉、王禹、李继东。
1 1 YS/T 1341.2-2019
粗锌化学分析方法第2部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法
1范围
本部分规定了粗锋中铅含量的测定方法本部分适用于粗锋中错食量的测定测定整围：0.0020%~5.00%。
2方法提要
试样用酒石陵一确度分解，在稀醋酸介质中，于原子吸收光谱仪被长26.7mm或283.3mm处，使用空气-乙快火，采用扣除骨景的方式测定铅的吸光度，用工作曲线法计算铅含量。
1!
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3就剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和暂水去高子水就相当纯度的水， 3.1金属（W益≥99.9师%，且#人0.0002%） 3.2硝酸(p-1.42g/mL)） 3.3硝酸(1十1)。 3.4 硝酸（1十49）. 3.5酒石酸硝陵将液：50g酒石脱游解子500mL硫酸（3.3）中 3.@锌落液（100g/L）：称胶10.0g金屏钟（3.1)）于400mL烧杯中，在室湿下分次缓慢加人80mL硝酸（3.3），低蕴加热至溶解完全，煮佛驱除氧的氧化物，取下冷却，移人100mL容受瓶中，用酸（3.4）稀释至刻度，勺。 3.7销标准配存落液：称取1.0000g金属销（w≥99.995%）于250mL烧杯中，加人40mL硝酸（3.3），整上表面顾，加热至落解完全，煮帮题除氛的氧化物，取下冷却至室提。移入1000mL容量瓶中，用水带释至刻度，滤勺。此落波1mL含1mg铅。 3.8铅标准落液：移取25.00mL铅标准忙存落减（3.7）于250mL客量瓶中，加人10ml.硝酸（3.3），用水耀释至刻度，规勺。此落粮1mL含100铅。
4饺馨
原子吸收光诺仪，具备扣背景功能，附错空心阴极灯。 推荐被长：216.7mm或283.3mm 在仪器工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
特征浓度：在与测量游液的基体相一致的落液中，铅的特征质量微度应不大于0.1呢/mL 一精密度：用最商浓度的标准落被测量10次吸光度，其标准偏差应不超过其平均暖光度的
1 YS/T1341.22019
1.0%：用最低浓度的标准溶液（非“零"浓度标准落液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5% 工作曲线性：将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
5试样
将试样剪碎至4mm以下，用磁铁除去加工时带人的铁屑，然后通过0.425mm标准筛，筛上，筛下分别称量后，备用。
6试验步骤
6.1试料
用四分法按筛上、筛下质量比称取2.50g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立地进行商次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随间试料做空白试验（铅质量分数为0.0020%0.040%时，加人2.50g金属锌（3.1））， 6.4测定 6.4.1将试料(6.1>置于300mL烧杯中，用水润湿，缓慢加入40mL酒石胶-硝酸溶液（3.5），盖上表面咀，待激烈反应停止后，加热溶解至溶液清亮。用水吹洗表面和杯壁，煮沸溶液1mm，取下冷却。将溶液移人250mL容量瓶中，以水定容，混勾。按表1分取试液并补加酒石酸-硝酸溶液（3.5），以水定容，混勾。
表1溶液分取体积、补加酒石酸硝酸溶液等分联试液体积 补加酒石酸-萌酸溶液（3.5）体料 #定试液体积
舒质量分数
推荐被长 n 216,7 283, 3 283.8 283, 8 283. 3
% 0.00200.040 >0. 040~-0. 10 20.10~0.50 >0.502.00 >2.00~5.00 6.42在原子吸收光谱仪上，于表1推荐波长处，用空气-乙烘火焰，以水调零，采用扣除背景的方式，测定试液（6.4.1）及随间试料空白的暖光度，从标准工作围线上查出相应的铅的嵌度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1工作曲线1—铅的质量分数为0.0020%~0.040%
mL 全显全量 20.,00 5.00 5.00
mL
taL
100 100 250
8 10 26
移取0mL，0.20mL0.50mL，1.00mL2.00mL5.00mL铅标准落液（3.8)，置于组100mL容量瓶
2 YS/T 1341.22018
中，加入10mL滑石醛-磺酸潜覆（3.5），补加10.00ml锌糖满（3.5），以水定容，混勺。 6.5.2工作用线1-销的质量分数为=0.040%~5.00%
移取0mL1.00mL2.00ml4.00ml6.00ml8.00mL10.00mL标准落瓶（3.8），置于一组 100mL，容量瓶中，加人10ml酒石酸一消险准被（3.5），以水定赛，滤匀。 653在原子吸收光增仅上，子爽1推荐就长整，用空气一乙快火焙，以水调零，采用扣除背最的方式，测定系列标准游波的吸光魔，减去系列标准潜减中“零“欢底潜求的吸光度，以铅的被度为贺坐标，吸光度为织整标分别会制工作出线。
7试验数据处理
含量以铅的质量分赖做计，按公式（1）计算
%-ti=pW:×10x180%
00（1)
0V1
式中： P 自工作曲线上查得的测定试液中舒的被度，单位为微克每家升（ug/mL）
自工作曲线上套得的空由容液中悟的漫座，单位为微克每毫齐山/mL） V 试难总体积，单位为鑫升（mL） Vio 分取试瘦的体积，单位为建升（） V.-一测定试演的体积，单位为衰升（mL）
Po
就料的殿量，单位为克（），
SPS
新得结果保留两位有效然字，当结果不小子1.00%时，保留三位有效费存
8精密宝
81置复性
在重复性条件下孩得的两次做立测减肺果的测定值，在以下给出的平均值范圖内，这两个测试结果的给对差值不趣过重复性限（），超过量复性膜（）的情况不超过5%，重复性康（F）签表2数爆采用袋性内插法或外延法求得。
表2重复性眼
02/% r/%
0.0026 0.0004
0.021 0.008
1.20 0.10
2.80 0. 15
4. 38 0. 30
0.86 0.06
8.2再现性
在再现性条件下教得的两放立测试结果的测定值，在以下给出的平均值整国内，这两个测试结果的绝时差值不趣过再班性限（R），趣过再现性限（R）的情视不通过5%，再现性限（R）摄表3数据采用绘性内插法减外延法求得。
表再现性限
0%/% R/%
0.021 0.005
0.0026 0.0005
0.88 0.07
1.20 0.14
2.60 0.24
4.38 0.35
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