ICS 77.120.60 CCS H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1345.7—2021
高铋铅化学分析方法第7部分：铜、铁、镍、镉、砷、
锑、铋含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of bismuth-rich lead- Part 7: Determination of copper, iron, nickel, cadmium,
arsenic,antimonyandbismuthcontents-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2022-04-01实施
2021-12-02 发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 1345.7—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是YS/T1345《高铋铅化学分析方法》的第7部分，YS/T1345已经发布了以下部分：
第1部分：铅含量的测定Na2EDTA滴定法；第2部分：铋含量的测定Na2EDTA滴定法； -第3部分：金和银含量的测定火试金重量法；
-
一
一第4部分：锑含量的测定火焰原子吸收光谱法和硫酸铺滴定法；一第5部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法；一第6部分：锡含量的测定碘酸钾滴定法；一第7部分：铜、铁、镍、、砷、锑、铋含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：北矿检测技术有限公司、湖南有色金属研究院、湖南金旺铋业股份有限公司、广东
省工业分析检测中心、金川集团股份有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、连云港出入境检验检疫局、 郴州市金贵银业股份有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、湖南柿竹园有色金属有限责任公司、湖南有色地质勘探研究院、紫金铜业有限公司。
本文件主要起草人：韩晓、孙计先、阮桂色、万晟华、张胜、陈晓东、任利华、喻生洁、晃小涛、陈丽梅、 曾龙、宁宇梅、朱薇、张厚强、吴银来、张碧兰、杨萍、孙云超、徐洪柳、廖彬玲、赖秋祥。
I YS/T1345.7—2021
引言
铅是蓄电池、电缆护套、铅管铅板及射线防护等的重要原料。在我国有色金属消费中仅次于铜、铝、 锌。YS/T1345《高铋铅化学分析方法》规定了高铋铅中各元素含量的化学分析方法，旨在满足高铋铅国内外贸易。
YS/T1345由7个部分组成：第1部分：铅含量的测定 Na2EDTA滴定法；
第2部分：铋含量的测定Na2EDTA滴定法；一第3部分：金和银含量的测定火试金重量法；一第4部分：锑含量的测定火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法；一第5部分：铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法；一第6部分：锡含量的测定 碘酸钾滴定法；一第7部分：铜、铁、镍、镉、砷、锑、铋含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 高铋铅一方面作为中间产品直接交易，另一方面，通过电解的方式进一步生产得到主产品电铅及副
-
产品阳极泥等。因原料来源与成分、冶炼前的处理作业及处理的工艺流程等，各冶炼厂生产的高铋铅中 Pb、Bi、Au、Ag、Cu、Sb、Sn、In等计价元素以及As、Fe、Ni、Cd、Zn等有害元素的成分波动较大。因此，准确、快速测定出高铋铅中各种成分，对市场贸易结算、指导后续冶炼生产，均具有很重要的现实性和必要性。根据实际生产中的样品，确定了高铋铅中铜、铁、镍、镉、砷、锑、铋含量的测定范围。用电感耦合等离子体原子发射光谱法对样品中多种杂质元素进行同时测定，操作简便，节省了人力、物力，缩短了检验周期。
本文件制定了高铋铅中铜、铁、镍、镉、砷、锑、铋含量测定的电感耦合等离子体原子发射光谱法，并确定方法的准确度及精密度，最终形成了行业标准。
IⅢI YS/T1345.7—2021
高铋铅化学分析方法
第7部分：铜、铁、镍、镐、砷、锑、铋含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
警示 一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了高铋铅中铜、铁、镍、镉、砷、锑、铋含量的测定方法。 本文件适用于高铋铅中铜、铁、镍、镉、碑、锑、铋含量的测定。各元素测定范围见表1。
表1测定范围
测定范围
测定范围
元素 Cu Ni As Bi
元素 Fe Cd Sb
% 0.10~5.00 0.0010~0.10 0.50~7.00 1.00~7.00
% 0.0010~0.10 0.0010~0.050 0.50~5.00
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试料用硝酸、酒石酸溶解。在稀酸介质中，用电感耦合等离子体原子发射光谱法，于各元素选定的推荐波长处测定其发射强度，按标准工作曲线法计算各元素的质量分数。
5试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂和符合GB/T6682规定的二级及以上纯度的水。
1 YS/T1345.7—2021
5.1酒石酸。 5.2盐酸（p=1.19g/mL）。 5.3硝酸（p=1.42g/mL）。 5.4酒石酸溶液（p=200g/L）。 5.5盐酸（1十1)。 5.6硝酸(1十1)。 5.7铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（wcu≥99.99%），置于300mL烧杯中，加人50mL硝酸（5.6），盖上表面血，低温加热至完全溶解，加热煮沸去除氮的氧化物，取下冷却至室温，用水洗涤表面血及杯壁，移人1000mL容量瓶中，加人50mL硝酸（5.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 5.8铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（wF≥99.99%）置于300mL烧杯中，加入50mL盐酸（5.5），盖上表面血，低温加热至完全溶解，取下冷却至室温，用水洗涤表面血及杯壁，移入1000mL容量瓶中，加入50mL盐酸（5.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。 5.9镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（wN≥99.99%）置于300mL烧杯中，加入50mL硝酸（5.6），低温溶解至溶解完全，加热去除氮的氧化物，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸（5.6)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。 5.10镉标准贮存溶液：称取1.0000g金属镉（wca≥99.99%）置于300mL烧杯中，加人50mL硝酸（5.6)，低温溶解至溶解完全，加热去除氮的氧化物，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸（5.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镐。 5.11砷标准贮存溶液：称取1.0000g砷（wAs≥99.99%）置于300mL烧杯中，依次加人75mL盐酸（5.5）、25mL硝酸（5.6），低温加热至溶解完全，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg砷。 5.12锑标准贮存溶液：称取1.0000g金属锑（ws≥99.99%）置于300mL烧杯中，依次加入150mL 盐酸（5.5）、50mL硝酸（5.6），低温加热至溶解完全，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg。 5.13铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（wB≥99.99%）置于300mL烧杯中，依次加人150mL盐酸（5.5）、50mL硝酸（5.6），低温加热至溶解完全，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg。 5.14铜、铁、镍、、砷、锑、铋混合标准溶液：分别移取10.00mL标准贮存溶液（5.7~5.13)于100mL 容量瓶中，加入20mL硝酸（5.6），用水稀释至刻度，混匀。此混合标准溶液1mL分别含100μg铜、铁、 镍、镉、砷、锑、铋。
6仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器的最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 a）仪器的实际分辨率：200nm处光谱分辨率应小于0.01nm； b）仪器的短期稳定性：测量10次最小浓度的标准溶液中各元素的发射强度，计算其标准偏差，其
相对标准偏差应小于2.0%； c）各元素的推荐分析谱线见表2。
7样品
将样品加工至4mm以下，用磁铁除去加工时带入的铁屑，然后过0.425mm筛，筛上、筛下分别称重后，备用。 2 YS/T1345.7—2021
表2 各元素的推荐分析谱线波长
波长 nm 259.940 226.502 206.834
元素 Cu Ni As Bi
元素 Fe Cd Sb
nm 327.395 231. 604 193. 696 223.061
8试验步骤
8.1试料
称取0.50g样品（7），精确至0.0001g。 8.2平行试验
平行做两份试验。 8.3空白试验
随同试料做空白试验。 8.4测定 8.4.1将试料（8.1)置于250mL烧杯中，用少量水润湿，依次加人10mL酒石酸溶液（5.4）、10mL硝酸（5.3），盖上表面血，置于电热板上低温加热至试料溶解完全。取下稍冷，用少量水吹洗表面血及杯壁，移入50mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。 8.4.2 根据表3分取试液，补加相应体积硝酸（5.6），用水稀释至刻度，混匀。
表3分取试液体积、测定体积及补加硝酸体积质量分数
分取体积 mL 10.00 5. 00 全量
测定体积 mL 100 250
补加硝酸(5.6)体积
元 素
% 0.10~1.00 >1. 00 0.001~0.10
mL 9 25
Cu、As、Sb、Bi Fe,Ni,Cd
50
8.4.3在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的分析谱线处，测量试液（8.4.2)及随同试料空白溶液(8.3)的各待测元素的发射光强度，依据工作曲线（8.5)计算出经空白校正的各被测元素质量浓度。 8.5工作曲线的绘制
移取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL混合标准溶液（5.14)于一组100mL容量瓶中，加人20mL硝酸（5.6)，用水稀释至刻度，混匀。在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的分析谱线处，测量标准系列溶液中铜、铁、镍、镉、砷、锑、铋的发射光强度。分别以被测元素的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。
3 YS/T1345.7—2021
9试验数据处理
被测元素的含量以被测元素的质量分数W计，按公式(1)计算：
(pp。) .V. V2X10-6
..(1)
X100%
W,=
m·Vi
式中： r Or Po 空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；
被测元素，铜、铁、镍、镉、砷、、铋；试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
试液总体积，单位为毫升（mL）；
V V2 测定试液的体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克（g)；
m-
Vi 分取试液体积，单位为毫升（mL）。 计算结果不小于0.10%时，表示至小数点后两位；当结果小于0.10%时，表示至小数点后三位
10 精密度
10.1 重复性
精密度数据是在2020年由12家实验室对铜、铁、镍、镉、砷、锑、铋含量的4个或5个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的铜、铁、镍、镉、砷、锑、铋含量在重复性条件下独立测定 7次。测量的原始数据见附录A。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表4数据采用线性内插法或外延法求得。
表4重复性限 0. 71
2. 67 0. 15 0. 10 0. 01 0.050 0. 003 0.032 0. 003 5. 15 0.16 3. 07 0. 15 4. 78 0. 16
5. 15 0. 19
0. 18 0. 02 0. 0027 0.0005 0.0019 0.0005 0.0010 0.0002 0. 42 0. 04 0. 75 0. 07 0. 85 0. 04
Wca/% r/% WPe/% r/% WN/% r/% Wca/% r/% WAs/% r/% Ws/% r/% Wz/% r/%
1, 43 0.12 0. 037 0. 004 0. 018 0. 002 0. 015 0. 002 3. 65 0.10 2.23 0. 12 2. 35 0.12
0. 04 0. 0045 0. 0007 0. 0048 0.0009 0.0090 0.0015 2. 39 0. 08 1. 69 0. 08 1. 47 0. 09
0. 10 0. 007 0. 050 0. 004 7. 45 0. 22 5. 10 0.18 7. 03 0. 22
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